第12章催化剂表征的现代物理方法简介.pptVIP

* 带有冠细胞的人类卵子：这张彩色图片上的紫色人类卵子坐落在一个柱状物上。两个红色冠细胞粘贴在透明带状物上 头发分叉 * * * 二维硫化镓的高分辨率扫描透射电子显微镜照片 在国家自然科学基金支持下，我校基础与交叉科学研究院微纳米技术研究中心胡平安教授课题组的研究论文“Highly Responsive Ultrathin GaS Nanosheet Photodetectors on Rigid and Flexible Substrates” （刚性和柔性衬底上高度灵敏响应的超薄硫化镓纳米片光探测器）于近日在国际著名期刊Nano Letters (2011年SCI影响因子为13.198）上发表（DOI: 10.1021/nl400107k） * * * * * 负载型贵金属催化剂对乙醇汽油车排放的净化研究 CZ: Ce0.5Zr0.5O2固溶体 使用共沉淀法制备Ce0.5Zr0.5O2固溶体。取C 和Zr的硝酸盐按化学计量比例配制混合溶液,在剧 烈搅拌情况下,把一定浓度 NH4HCO3溶液缓慢滴 入上述混合溶液中至pH=10,继续滴加以保持pH 值稳定。生成的沉淀经过老化、抽滤和洗涤,在 100℃温度下烘干后,在空气中700℃焙烧4 h,即得所需的固溶体催化剂CZ。 使用等体积浸渍法制备负载了贵金属Pt的催 化剂。按化学计量比向Ce0.5Zr0.5O2加入适量的所 需负载的贵金属盐H2PtCl6溶液,搅拌烘干,在空 气中700℃煅烧4 h,即得所需的负载型催化剂活性 组分Pt/CZ-fresh, 将新鲜催化剂置于管式高温炉中 进行水热老化,通入10%的H2O,于1 000℃老化 5 h,得到老化催化剂Pt/CZ-aged。 CZ样品在试验温度范围内没有观察到ZrO2的还原;所有含Ce样品在550℃和585℃左右出现两个还原峰的叠加,由于还原温度在400℃以上,可以排除表面吸附氧的影响,550℃附近的脱附峰归属于表面Ce4+/ Ce3+的还原过程,585℃附近的脱附峰归属于体相活性氧向表面迁移后发生的还原过程。Pt负载在CZ上能提高样品中活性氧的性能,并加快这些活性氧溢流到CZ载体表面的速度,Pt/CZ- fresh样品在210℃左右的强还原峰对应于含Pt和Ce物质的还原,而在585℃出现的弱峰是部分未活化的CZ样品体相活性氧的还原。Pt/CZ 样品经过水热老化后,低温还原峰对应的温度增加到275℃左右,而高温还原峰完全消失。 * 负载型贵金属催化剂对乙醇汽油车排放的净化研究 CZ: Ce0.5Zr0.5O2固溶体 使用共沉淀法制备Ce0.5Zr0.5O2固溶体。取Ce 和Zr的硝酸盐按化学计量比例配制混合溶液,在剧 烈搅拌情况下,把一定浓度 NH4HCO3溶液缓慢滴 入上述混合溶液中至pH=10,继续滴加以保持pH 值稳定。生成的沉淀经过老化、抽滤和洗涤,在 100℃温度下烘干后,在空气中700℃焙烧4 h,即得所需的固溶体催化剂CZ。 使用等体积浸渍法制备负载了贵金属Pt的催 化剂。按化学计量比向Ce0.5Zr0.5O2加入适量的所 需负载的贵金属盐H2PtCl6溶液,搅拌烘干,在空 气中700℃煅烧4 h,即得所需的负载型催化剂活性 组分Pt/CZ-fresh, 将新鲜催化剂置于管式高温炉中 进行水热老化,通入10%的H2O,于1 000℃老化 5 h,得到老化催化剂Pt/CZ-aged。 * * * * * * * * * * * 图中将高岭土粉末在升温条件下进行测试，观察到了典型的吸热脱水反应（400～650℃）和放热的固相转变（900～1000℃）。在 255℃ 和 1235℃ 出现的额外的小峰是由杂质的影响所造成。 * * * * * 上图中两个仅以配位键与铜离子结合的水分子最先失去，大致温度为102摄氏度。 两个与铜离子以配位键结合，并且与外部的一个水分子以氢键结合的水分子随温度升高而失去，大致温度为113摄氏度。 最外层水分子最难失去，因为它的氢原子与周围的硫酸根离子中的氧原子之间形成氢键，它的氧原子又和与铜离子配位的水分子的氢原子之间形成氢键，总体上构成一种稳定的环状结构，因此破坏这个结构需要较高能量。失去最外层水分子所需温度大致为258摄氏度。 * 弛豫峰 * 弛豫峰 * 弛豫峰 * * * * * * * 1923年A.G.S.斯梅卡尔从理论上预言了频率发生改变的散射。1928年，印度物理学家C.V.拉曼在气体和液体中观察到散射光频率发生改变的现象。同年，前苏联的曼迭利斯塔姆和兰兹贝尔格在石英的散射中也观察到了这一现象．这种新谱线对应于散射分子中能级的跃迁，为研究分子结构提供了一种重要手段，引起学术界极大兴趣，拉曼也因此荣获1930年的诺贝尔物理学奖． * * * * * 1