实验9 2-甲基-2-己醇.doc

实验2-甲基-2-己醇的一、实验目的二、原理减少的接触 化合物的物理常数 名 称 分子量? 性 状? 比 重 (d ) 熔点? (℃) 沸点? (℃) 折光率 (ｎ) 溶 解 度 水 乙 醇 乙 醚 正溴丁烷 ∞ 2-甲基-2-己醇 0.8120 143 1.4175 微溶 ∞ ∞ 无水乙醚 0.7138 34.5 1.3526 微溶 溶 溶 四、实验步骤干燥后不需要过滤即可进行蒸馏的是生石灰1．正丁基溴化镁[]的制备250mL三颈瓶[2]上装搅拌器[3]、冷凝管及滴液漏斗，冷凝管上口装氯化钙干燥管仪器干燥）。向三颈瓶内投3.1g镁屑[4]、15mL无水乙醚及一粒碘；滴液漏斗中混合13.5mL正溴丁烷和15mL无水乙醚。向瓶内滴约5mL混合液，数分钟后溶液微沸，碘颜色消失[5]。若不反应，温水加热。反应开始剧烈，必要时冷水冷却缓和后，冷凝管上端加25mL无水乙醚。搅拌，滴入正溴丁烷无水乙醚混合液，控制滴速维持反应微沸滴完后，热水浴回流20min，使镁作用完全。Grignard试剂2-甲基-2-己醇的制备冰水冷却和搅拌，自漏斗滴入10mL丙酮和15mL无水乙醚混合液，控制滴速，勿使反应过猛。加完后，室温继续搅15min。冰水冷却和搅拌下，自漏斗100mL10%的冷硫酸，分解上述加成产物（始慢后渐快）。分解完后，将溶液倒入分液漏斗，分出醚层。水层每次用25mL乙醚萃取两次，合并醚层，用30mL5%碳酸钠洗涤一次，分液，无水碳酸钾干燥[6]。将干燥后的粗产物醚溶液滤到小烧瓶中，温水浴蒸去乙醚[7]，再在电热套上直接加热蒸出产品，收137～14℃馏分产量7～8g。本实验约需6h。乙醚在用前要检查是否有，若，蒸馏到最后它的浓度高，在蒸馏瓶中立即分解 冰/氯化钙浴-10~ -15℃ 在回流操作中，液体蒸气上升的高度应不超过冷疑管有效冷凝长度的1／3 制备2-甲基-2-己醇的装置图注意事项Grignard试剂的制备所需仪器必须干燥2-甲基-2-己醇与水形成共沸物，干燥，否则前馏分将增加实验搅拌棒为使开始局部浓度大，易于反应，搅拌在反应开始后进行。思考题因为微量水分的存在抑制反应的引发，而且会分解形成的 Crignard试剂，醚高的蒸气压可以排除反应器中大部分空气5．用Grignard试剂法制备2-甲基-2-己醇，还可什么原料？写出反应式并几种不同路线。