煤中磷测定两种方法比较.docVIP

煤中磷测定两种方法比较摘要：文章着重探讨了两种测定煤中磷含量的方法，绘制了标准工作曲线，并以两种煤样测试了不同方法的精确度，实验结果令人满意。 关键词：煤；磷含量 磷是煤中有害元素之一，在炼焦时，煤中磷进入焦炭；炼铁时，磷又从焦炭进入生铁。因此，磷含量是煤质的重要指标之一。本文分别采用了称取灰样法和称取煤样法测定了煤中磷含量，并对该两种方法加以比较，结果满意。 一、实验试剂和仪器 实验试剂的配制：钼酸铵-硫酸溶液：17.2g钼酸铵溶解在适量硫酸溶液中，稀释至1000mL。抗坏血酸溶液：5g溶于100mL去离子水。酒石酸锑钾溶液：0.34g溶于250mL去离子水中。混合溶液：往35mL钼酸铵-硫酸溶液中加入10mL抗坏血酸溶液和5mL酒石酸锑钾溶液并混匀。磷标准贮备溶液：称取在110下干燥1h的纯磷酸二氢钾0.4392g溶于去离子水并稀释至1000mL。磷标准工作溶液：取10.0mL磷标准储备溶液用水稀释至100mL。实验仪器：该实验采用752N紫外线分光光度计和XL-I型马弗炉。 二、实验方法 （一）称取灰样法（A法） 1、煤样灰化：将制好的煤样放在马弗炉内，关上炉门，微拉小缝，升温至500℃，保持30min，然后继续升温至815℃，保持1h。 2、灰的酸解：称取灰样0.05-0.1g于聚四氟乙烯坩埚中，加硫酸2mL，氢氟酸5mL，置于电热板上缓慢加热蒸发（温度约100℃）直至氢氟酸白烟冒尽。冷却，再加硫酸0.5mL，升高温度继续加热蒸发直至冒硫酸白烟（但不要干涸）。冷却，加数滴冷水并摇均，然后加20mL去离子热水并加热至近沸。用水将坩埚内容物洗入100mL容量瓶，冷却并定容。 3、样品空白溶液的制备：分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，制备方法同A法第2步，但不加灰样。 4、工作曲线的绘制：分别吸取磷标准工作溶液0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL于50mL容量瓶，加入混合溶液5mL，定容，在室温静置1h，然后移入10-30mm的比色皿内。在分光光度计上用波长650nm，以标准空白溶液作参比，测其吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5、测定：取酸解后的澄清溶液（A法第2步）10mL和空白溶液（A法第3步）10mL分别加入50mL容量瓶并定容，以样品空白溶液作参比，测其在650nm处的吸光度。 （二）称取煤样法（B法） 称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.5-1g于灰皿，铺平并置于马弗炉内，微开启炉门，缓慢升温至815℃，保持1h。 B法第2至第5步骤同A法第2-第5。 （三）磷含量的计算 A法采用公式①计算： Pad=（m1/10mV）*Aad① 式中Pad（%）――磷的百分含量；m1――工作曲线上查的磷含量（mg）；m――灰样质量（g）；V――从试液总溶液中所分取的试液体积（mL）；Aad――空气干燥煤样灰分，单位为百分数（%）。 B法采用公式②计算： P=10m1/mV② 式中m1――工作曲线上查的磷含量（mg）；V――从试液总溶液中所分取的试液体积（mL）；m――空气干燥煤样质量（g）。 三、结果和讨论 （一）工作曲线的绘制 根据实验，做工作曲线如图1所示，得出磷含量和吸光度关系的公式③： Y=7.3895x③ 其中Y――吸光度（ABS）；X――磷标准溶液浓度（mg/mL）。 图1曲线的R2=0.9999，标准磷溶液的浓度和吸光度成很好的线性关系。说明该实验方法灵敏度高，实验数据可靠，便于进一步对样品中磷含量的测定。 （二）两种方法测定煤中磷含量 分别采用A法和B法测定两种煤样中的磷含量，所测得吸光度代入公式③得出样品溶液中含磷量，再分别代入 公式①，公式②便可得到煤样中的磷含量。数据列于表1、表2。 根据GB/T216-2003允许差的要求：从表1和表2可知，平行测定的绝对差值不大于0.002%，两种方法测定结果的绝对值均在允许范围内。所以这两种方法所测得煤样中磷含量基本一致，相互得到充分验证，实验数据可靠，进一步说明两种方法都可以应用于煤样中磷的测定。 四、结论 本文分别采用了两种方法测定了煤中磷含量，所得实验结果一致，结果较为成功。 参考文献： 1、于光,煤中磷的测定[J].贵州化工,2006(3). 2、中华人民共和国国家标准GB/T216-2003[S].中国标准出版社,2003. （作者单位：榆林市产品质量监督检验所。作者为工程师） 1