1-4 天然石灰石中氧化钙含量之测定.docVIP

叁、化學乙級技術士技能檢定術科測試試題第一站第四題 試題名稱：201-4 天然石灰石中氧化鈣含量之測定 1 操作說明：天然石灰石試樣經研磨、過篩後，以鹽酸溶解，再以下述 2 種方式測定所含之氧化鈣（或鈣）含量。 1.1 試樣溶液與草酸鹽作用產生草酸鈣沉澱，過濾並洗去多餘之草酸鹽後，溶於硫酸中，以過錳酸鉀溶液滴定。 1.2 試樣溶液調整至pH 12~13 後，以乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定。 2 實驗步驟 2.1 依術科承辦單位提供之天平操作標準作業程序進行天平功能查核。 2.2 過錳酸鉀滴定溶液之標定 2.2.1. 精秤0.20 ± 0.02 g 草酸鈉（秤量瓶→錐形瓶），以1.0 M 硫酸稀釋至 50 mL（量筒）。 2.2.2. 計算相當於80%草酸鈉之0.02 M 過錳酸鉀滴定溶液體積（至個位數）（24mL），在室溫下一次加入。（共~30mL） 2.2.3. 靜置，待溶液澄清後加熱至60 ℃左右，再以過錳酸鉀滴定溶液滴定。 2.2.4. 以80 mL 1.0 M 硫酸溶液（量筒）依相同步驟進行空白滴定。 2.3 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA-2Na）滴定溶液之配製及標定 2.3.1. EDTA 滴定溶液之配製：秤取EDTA-2Na 1.9 ± 0.1 g，稀釋至 250 mL，儲存於適當容器。（秤量瓶→燒杯→定量瓶→塑膠瓶） 2.3.2. 鈣標準溶液之配製：精秤0.20 ± 0.01 g 碳酸鈣，加入少量稀鹽酸（滴管）溶解，加適量試劑水（直接倒入燒杯~30mL），加熱至沸騰，冷卻，加入數滴甲基橙指示劑，以NH4OH 或HCl溶液調整至甲基橙之顏色呈現中間色調後，稀釋至100 mL。 2.3.3. 取鈣標準溶液 25.0 mL（球吸），稀釋至 50 mL（量筒）。 2.3.4. 加入 1 mL 緩衝液和（加入2 滴甲基橙指示劑，以1 M 氫氧化鈉溶液調整至變色，再加入 5 mL 氫氧化鈉溶液（滴管）；加入）適量指示劑（0.5~1.0g MX，兩小勺），以EDTA-2Na 溶液滴定。（~25mL）（橙色→紫紅色） 2.4 試樣前處理 2.4.1. 天然石灰石試樣，以研缽研磨至粉狀，使全量通過150 μm 篩。 2.4.2. 過篩後之試樣在105～110℃之烘箱中乾燥1 小時，保存於乾燥器。（為避免乾燥時間過長，試樣先由術科承辦單位研磨烘乾，檢定時應檢人應有研磨動作，烘乾步驟可省略）。 2.4.3. 精秤0.50 ± 02 g 乾燥試樣，以10 mL 濃鹽酸（刻吸）溶解並過濾後，稀釋至100 mL。（秤量瓶→燒杯→濾紙過濾→定量瓶） 2.5 以氧化還原滴定法測定氧化鈣含量 2.5.1. 精取試樣溶液 25.0 mL（球吸），加熱至沸騰，並加入40 mL 熱草酸銨溶液（量筒）。（兩個燒杯各裝試樣及草酸銨，同時加熱，再混合） 2.5.2. 加入1-2 滴甲基紅（橙），逐滴加入6 M 氨水，使草酸鈣沉澱直至溶液呈黃色為止。 2.5.3. 靜置至少半小時後過濾。（潤洗至少3次） 2.5.4. 將沉澱物移入燒杯（錐形瓶，整張濾紙置入錐形瓶）中，加入 50 mL 1.0 M 硫酸溶液（量筒）使沉澱物溶解。 2.5.5. 加熱至60℃左右，以過錳酸鉀溶液滴定。 2.6 以鉗合滴定法測定氧化鈣含量 2.6.1. 精取試樣溶液 10.0 mL（球吸→錐形瓶），稀釋至 50 mL。（量筒） 2.6.2. 加入2 滴甲基橙指示劑，以1 M 氫氧化鈉溶液調整至變色，再加入 5 mL 氫氧化鈉溶液。（滴管） 2.6.3. 攪拌試樣溶液，加入適量指示劑（2小勺MX），以 EDTA-2Na 溶液滴定。 2.7 品質管制： 2.7.1 查核試樣：以術科承辦單位提供已知含量之固體氧化鈣試樣或含鈣試樣溶液進行鉗合滴定，計算回收率。 2.7.2 重複試樣：以2.4.3 製備之樣品溶液依步驟鉗合（氧化還原）滴定法測定氧化鈣含量執行重複測試。 2.8 原子量 26.99 137.33 40.08 35.45 63.55 19.00 55.85 39.10 元素 I Mg Mn Na P S Si Zn 原子量 126.90 24.31 54.94 22.99 30.97 32.07 28.09 65.41 201-4 天然石灰石中氧化鈣含量之測定進行天平功能查核 精秤0.50±0.02 g試樣及查核試樣至燒杯，分別以10 mL濃HCl溶解，過濾，稀釋至100 mL量瓶。 取25.0 mL試樣溶液（2份）至燒杯，取40 mL草酸銨（2份）至燒杯，加熱（試樣要煮沸），混合，加2滴甲基橙，加6M NH3至溶液黃色，靜置半小時。 精秤0.20±0.02 g草酸鈉至錐形瓶，精秤1.9±0.1 g EDTA-2Na至燒杯，精秤0.20±0.01 g CaCO3至燒杯。 草酸鈉