药物化学第三章素材.ppt

十一、有机溶剂残留量测定法[ChP(1995)] 主要检查药物在生产过程中引入的有害的有机溶剂(如苯、氯 仿、二氯甲烷、吡啶、甲苯、环氧乙烷、二氧六环等）。常采用 气相色谱法方法进行检查。常用的方法有二种：① 直接进样法和 ②顶空进样法（试用于挥发性大的样品测定）。 色谱系统性试验的要求： (1) N＞1000;(2) 用内标法测定时，要求R＞1.5; (3)外标法测 定时，待测物的峰面积的RSD＜10%。 残留有机溶剂测定的方法和限量 有机溶剂 柱温（℃） 内标 物 测定方法 限量（%） 二氧六环 170 吡啶 1 法 0.038 吡啶 170 二氧六环 1 法 0.02 苯 170 甲苯 1法或2 法 0.0002 甲苯 170 苯 1法或2 法 0.089 氯方 140 二氯甲烷 1法或2 法 0.006 二氯甲烷 140 1法或2 法 0.06 环氧乙烷 80 2 法 0.001 返 回 第三节 特殊杂质的检查方法 一、利用药物和杂质在物理性质上的差异 （一）臭味及挥发性质的差异 例如：黄凡士林中异性有机物检查：本品2.0g,直火加热无 辛味。浓过氧化氢中不挥发性杂质检查：10ml水浴蒸 干残渣＜15mg （二）颜色差异 例如：磺胺嘧啶中有色偶氮苯化合物的检查：取本品2.0g， 加NaOH试液10ml，加水25ml，与黄色3号比色液比， 不得更深。 （三）溶解行为的差异 例如：吡哌酸中碱中不溶物吡哌酸甲酯（I）和（II）检查 （四）旋光性质的差异 例如：硫酸阿托品中莨菪碱的检查：本品溶液(50mg/ml)α＜- 0.4 （五）对光吸收性质的差异 1. 紫外分光光度法： 例如: 地蒽酚中二羟基蒽醌的检查 再如：苯丙醇中苯丙酮的检查：可利用供试液的吸收度 比来控制杂质;纯品苯丙醇A247nm/A258nm= 0.59; 99.5% 时A247nm/A258nm= 0.79; 因此规定供试品A247nm/A258nm ＜ 0.79; 即所含苯丙酮＜ 0.5%. 2. 原子吸收分光光度法： 是通过测定药物中所含待测元素原子蒸气，吸收发自 光源的该元素特定波长的程度，以求出药物中待测元素的 含量。 限量检查时：对照品液 = 供试品 + 限量----- a 供试品液 = ------------------ b 符合规定时 b ＜(a-b); b ＞(a-b)不合格。 3。红外分光光度法： 主要用于药物中无效或低效晶型检查，如甲苯咪唑中 A晶型检查 A 晶型 C 晶型 在640cm-1 有强吸收 吸收很弱 在662cm-1 吸收很弱 有强吸收