NMR在线监测方法介绍.PDFVIP

NMR 在线监测方法介绍 化学反应的实时监测可以方便化学家及时了解反应动力学、反应机理及反应 进程。目前，用于反应监测的谱学方法主要有红外光谱法、拉曼光谱法、GC-MS 质谱法、NMR 在线监测法等。与其他方法相比，NMR 在线监测有很多优势，一是 NMR 在线监测能够从反应混合物中直接识别并检测中间产物，这样既避免了复杂 繁琐的提取分离过程，还克服了某些反应中间产物因不稳定而无法被提取分离的 难题；二是NMR 数据能提供更为丰富的结构信息，为推算反应起止时间、研究反 应动力学提供了依据。针对所内研究体系和核磁室仪器配置情况，我们将对传统 NMR 在线监测和流动NMR 在线监测这两种实用性较高的方法进行简要介绍。 传统NMR 在线监测是将按一定物料配比的反应原料装入普通的核磁管中，再 将这只核磁管放置在高分辨谱仪的检测线圈中，然后在一段时间内每隔一定的时 间记录一张谱图。这些谱图所提供的信息是否完整准确主要取决于反应速率。当 反应速率较慢（反应持续时间为数十分钟或者数小时）时，所得信息较为完整、 准确；但是，当反应速率非常快，比如反应持续时间不超过5 分钟，因为样品配 制及锁场匀场所需时间通常为3 到5 分钟，这样就没有足够的时间记录反应各个 阶段的谱图，所得信息就不全面。另外