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染整工艺实验（I） 武汉科技学院 化工学院 二零零七年一月 目 录 TOC \o 1-3 实验1 棉纤维聚合度的测定 1 实验2 染料溶液浓度的测定 6 实验3 活性染料吸尽率和固色率的测定 14 实验4 纤维素醛基含量的测定 19 实验5 纤维素羧基含量的测定 22 实验6 羊毛损伤程度的测定 25 实验7 粉状染料的鉴别 28 实验8 纤维的鉴别 31 实验9 棉织物上染料的鉴别 35 实验1 棉纤维聚合度的测定 一、实验目的 1、掌握粘度法测定棉纤维聚合度的基本原理和方法； 2、掌握聚合度的计算方法； 3、掌握乌氏粘度计的使用方法。 二、实验原理 聚合度是高聚物的一个重要性能指标。天然纤维、化学纤维均是高聚物的集合体，掌握纤维材料聚合度的相关知识，对于从事纺织行业的科技工作者来说，具有重要的意义。如棉纤维在强的无机酸的作用下，会发生剧烈的降解，聚合度大为下降。只有了解这些信息，掌握聚合度的变化及测试方法，才能制定出合理的印染加工工艺。对纤维材料聚合度的测试方法有重均法、数均法和粘均法（粘度法）。由于高聚物的相对分子量（即聚合度）具有多分散性，实际测得的数据均为平均分子量。 棉纤维为典型的碳水化合物，其化学式为：(C6H10O5)n，n=6000~11000（n为聚合度）。本实验采用粘度法测试棉纤维的聚合度。其具体方法是将棉纤维溶解在某种溶剂中，配制成一定浓度的溶液，用毛细管粘度计（乌式粘度计）测定其粘度。然后依物理化学的原理，通过一系列换算来求得被测物（棉纤维）的平均分子量。由于粘度法实验简单，操作方便，不需要特殊仪器（需要乌氏粘度计）而被印染厂、粘胶厂所普遍采用。但对测试条件的要求较严，尤其是温度、溶液的粘度两项指标。粘度法测试棉纤维的聚合度，有铜氨溶液法和铜乙二胺溶液法两种，本实验用铜氨溶液法。 纤维素铜氨溶液的粘度与溶液浓度、纤维素分子的平均聚合度间存在如下近似的关系式： (1-1) 式中：——棉纤维的增比粘度，＝（纤维素铜氨溶液粘度－铜氨溶液粘度）/铜氨溶液粘度； K——比例常数，取决于组成溶液体系的溶质和溶剂。棉纤维在铜氨溶液中的K值为5×10-3； C——纤维素铜氨溶液的浓度，即每100mL铜氨溶液中棉纤维的克数； ——棉纤维的平均聚合度。 在同一溶质、溶质体系中，K、均是常数，因此/C（比浓粘度）也应是常数。但实际上在高分子溶液中它是随浓度而改变的，所以必须采用无限稀释时的比浓粘度，即特性粘度[η]，来代替上式中的比浓粘度。特性粘度与聚合度的关系如下： (1-2) 可见， (1-3) 若已知棉纤维的铜氨溶液浓度，由实验求出增比粘度，即可计算出纤维素纤维的平均聚合度。但在实际测定棉聚合度时，只有棉的铜氨溶液质量浓度低于0.1g/100mL（0.02-0.1 g/100mL），比浓粘度在0.1-0.5之间时，才可应用上述近似公式进行计算。 三、实验用品 1、材料及药品：纯棉纤维（纱线或织物） 铜氨溶液（新鲜溶液） 细铜丝（1cm） 2、仪器：烘箱 105±5℃ 分析天平 0.0002g分格 称量瓶 1只 三角瓶 1只 50mL移液管 1只 20mL量筒 1只 恒温水浴锅 20±0.1℃ 温度计 100℃ 试管夹 1个 乌式粘度计 1只 秒表 1只 四、实验内容及步骤 1、按附录方法配制铜氨溶液，并按要求标定，以用于溶解纤维素。 2、准确称取0.5g试样（精确到0.0002g），将试样剪碎成为2mm左右的碎末，于105±5℃烘箱中烘至恒重，放在干燥器中平衡2hr后，迅速称重，计算棉纤维的回潮率Ф。 3、取出迅速准确称取55mg试样（精确到0.0002g），投入到三角瓶中，加入洁净、干燥的铜丝3g。 4、用移液管准确移取50mL铜氨溶液，加入到三角瓶中，用橡皮塞盖紧，放于振荡器中，在室温下振荡至纤维全部溶解（约4-6hr）。 5、在粘