微波消解-FAAS法测定野菜中的微量元素.pdfVIP

河北师范大学学报/自然科学服/ Vo. 31 NO.l 第 31 卷/第 1 期/ JOURNAL OF HξBξI NORMAL UNJVERSIτYíNa!ural Science Editioní Jan.2007 2007 年 1 月 微波消解-FAAS 法测定野菜中的微量元素 赵爱东1 ， 霍学良1 ， 营商新Z (1.河北师范大学实验丰心，河北石家庄的0016; 2. 河北师范大学职业技术学院，河北石家庄 050031) 摘 要:采用微波消解样品、火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定了 3 手中野菜中的绑、锵、钙、铜、镜、铁等无 机元素的含量考察了微波消解条件对分析结果的影响，同时选 FAAS 测定的最佳条件.利用该法对野菜中的 9 种 无机元素透行了分析，方法回收率在 96 % -104 %之间，相对标准偏差为1.02 % - 3 . 30 )白，测定结果令人满意. 关键谣:微波消解;测定:微量元素; FAAS 中图分类号:0657.31 文献标识码:A 文章编号: 1000-5854(2007)01-0090-03 元就元素不仅为人体正常发育E斤1必需，而且对人体的其他生命活动也至关重要[1.21 微量元素的分析通 常采黑传统前硝酸一高氯酸湿法消化处理样品，这些方法存在着骂染环境、费时等缺点.近年来，撞着高压浩 解罐的研制成功，使得微波消解技术在分析化学领域得到户泛应用口.41 利用微波增温、增压消解试样是对 经典化学颈处理技术的重大革薪，这种方法特别适用于消解生物样品、食品、铁料、人体及动物器官等.其显 著特点是热损耗少、能量利用率高;消解能力强，样品分解彻底，一般在几分钟即可消化完全;试剂用量少;空 白值提.本文中，笔者对传统剖硝酸一高氯酸湿法消化处理样品布散渡消解技术处理样品进行了对比试验，利 用火趋原子玻软分光光度法(FAAS)对消解液中的挥、锅、钙、辑、臻、铁等 9 种无抗元素进行了翻定，结果令 人满意. 1 实验部分 1. 1 仪器及主要试剂 孔t1K-ID 型光纤压力自控密闭微波消解系统(上海新科教波及搭样测试技术研究所);DKP-I 塑电子控 噩加热板〈上海新科微渡及溶样翻试技术研究厨)jWFX一l F2B2 型原子暖收分光先度tt(北京瑞科光学仪器 厂) ;K ， Na， Ca ， Cu ， Mg， Fe ， Pb ， Cd， Mn 空心阴极灯(河北宁强光摞厂) . 瓦， Na ， Ca， Cu ， Mg， Fe ，而， Cd， Mn单标准储备液(国家苏准物囊中，辛提供)，使用时用去离子水稀释成所 需的法度;硝酸(GR)j30%乌Üz(AR) ;高氨酸(GR). 1. 2 分析步骤 1. 2.1 湿法处理样品 精确草草取洗净、剪碎、琼干的样品1.000 g 左右于高脚小烧杯中，加入 8mL 瑞罢盘，却盖表面血浸跑过夜， 于电热摄上消煮 2 h; 稍冷，再加硝酸与高氯酸提合攘(体积比为 4: 1) 15 四L，于电热棋上消煮至洛夜清亮、透 明、冒白熔;继续如热至近子，取下冷却后，转移至 100 mL 容量瓶中定容，摇匀.样品洛液待醋，到时做空白 试验. 1. 2.2 微波消解法处理样品 将野菜洗净、剪碎、黯子，利用电子天平精确存取1.000 g 左右的样品，放入聚阻氧乙蜡消解罐，加入 4 mL HN0 • 1. 5 mL 30 %H 0 • 在电子控温加热板上加热 30 min( 温度为 423 K)使反应趋于缓和.将洛样杯 3 2 2 取下，稽冷却，擦干外表水分，放人消化罐内，盖好盖子，将消化罐置于攘攘消解护内的花盘上.按照 MK-ID 型光纤压力自控密部微波消解系统操作手册揭整投器，然后设置压力挡为 1 档 3min ， 2 挡 5min 进行微波消 解，消化完成后取出样品冷却、定容、待醋，雨时{故空白试拴. 收稿E草草， 2005 -11 - 28; 修自日期 :2005 - 12 - 28 基金项目:河北省科学技术厅科技攻关项目 ;河北师范大学青