微波消解-高分辨率电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的痕量砷.pdfVIP

微波消解一高分辨率电感耦合等离子体质谱法 测定生物样品中的痕量砷 张洁1，于兆水弘。张勤2 中图分类号：0657．63文献标志码：B 文章编号：1001—4020(2016)05—0569—03 砷是有毒元素，能够在动植物体内积聚，通过食 硝酸溶液为介质。 物链影响人类的健康，砷中毒严重会致人死亡。因 内标溶液：10_ug·L-1铑溶液。 此建立快速、准确测定生物样品中痕量砷的分析方 无水乙醇为优级纯，其他试剂均为BVⅢ电子 法十分必要。 纯，所用国家一级生物标准物质均为中国地质科学 电感耦合等离子体质谱法(ICP_MS)因其具有院地球物理地球化学勘查研究所研制。试验用水为 灵敏度高、检出限低、谱线简单、线性范围宽和可多 去离子水。 元素同时测定等特点，应用范围越来越广u‘3]。但 1．2仪器工作条件 450 L· 是，普通ICP-MS测定某些元素时质谱干扰有时比 入射功率1 W，雾化气流量1．05 较严重，如多原子离子会严重干扰普通ICP-MS对min～，冷却气流量16L·min一，辅助气流量 1．0 痕量元素As、Se、Cr、V等的直接测定，需与碰撞反 L·min～，蠕动泵转速10r·rain～，扫描方式 应池技术[4。5]或氢化物发生技术[6。7]联用，增加了分 为电扫描，分辨率为高(R一10000)，采样锥孔径 1．1 mm。 析成本。新近发展起来的高分辨率电感耦合等离子 mm，截取锥孑L径0．8 体质谱技术(HR-ICP-MS)[8。11]解决了这一难题，不1．3试验方法 仅可以直接测定上述易受干扰的元素，还可以同时 0 称取试样0．250g于聚四氟乙烯消解罐中， 测定其它主、次量元素[12。，提高了分析效率。 用少量水润湿后，加入新配制的盐酸一硝酸(1+3)混 本工作采用微波消解一高分辨率等离子体质谱 合酸2．5mL，将消解罐密封后，在室温下放置 60 法直接测定生物样品中的痕量砷，在高分辨率模式 min，然后置于微波消解仪，以表1所示消解程序 下通过选择恰当的质量窗口和积分窗口，有效消除 进行消解。消解完毕，冷却至室温，取出将样品溶液 了40Ar35C1对75As的干扰，可以在盐酸一硝酸混合酸转移至25 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。 中直接测定痕量砷；而加入乙醇，能显著提高砷的测 表1微波消解程序 定灵敏度，改善方法的检出限。 of Tab．1Programmicrowave digestion 1试验部分 1．1仪器与试剂 Thermo Element Finnigan XR型高分辨率电 感耦合等离子体质谱仪；MARS型微波消解仪。 mol·L_1