微波消解-原子荧光法测定不同种类中药中的痕量汞.pdfVIP

第29卷，第11期 光谱学与光谱分析 200 and November，2009 9年11月 SpectroscopySpectralAnalysis 微波消解一原子荧光法测定不同种类中药中的痕量汞 刘春涛，侯海鸽。，杨景林，李 里，李寒辉 黑龙江大学化学化工与材料学院，黑龙江哈尔滨150080 摘要针对不同种类的中药样品，采取不同的微波消解程序，建立了氢化物发生一原子荧光法测定中药中 痕量汞的分析方法。在最佳工作条件下，线性方程为Ir=809．1X一3．3275，相关系数，-=0．999998，线性 0A～ 范围为o～80ng·rrIL～，仪器检}i{限为0．014ng·mL-1(，l=11)，RSD为2．03％。样品回收率为96．8 102．80％(疗=6)，方法检出限为1．17ng·g～。对于不同种类的中药样品，分别选择大米(GBW08508)、杨 简便灵敏、快速准确，应用于29种不同种类的中药中汞的测定，结果令人满意。 关键词原子荧光法；微波消解；中药；痕星汞 中图分类号：0657．3文献标识码：A DOI：10．3964／j．issn．1000—0593(2009)11—3144—03 司)。仪器最佳工作条件：光电管负高压：240Vt灯电流40 引 言 mAt原子化器高度：7InlTIt原子化器温度：室温；载气流量 600 mL·min-1；读数时问：18St延迟时问：3St进样量：3 汞是具有积蓄性的有毒元素，长期接触对人体伤害很 mL；测定方式：标准曲线法；读数方式：峰面积。 大，中药中汞的安全性评价研究，成为中药毒理学及相关学 000 Hg标准溶液1 科的研究热点[I’2]。目前，对于中药中痕量汞的测定方法主t 要有冷原子吸收分光光度法[3]和氢化物发生一原子荧光法。 均来源于旧家标准物质研究中心；硝酸、盐酸等试剂均为优 氢化物发生一原子荧光法把蒸汽进样技术与无色散原子荧光 级纯t0．01％KBH4-2％KOH溶液(现J}}j现配)。 光谱法的特点结合起来，具有仪器结构简单、价格低廉、分 1．2实验方法 析灵敏度高、线性范围宽、机体干扰少、准确简便等优 1．2．1样品分类 点n_8]，在中药痕量汞的测定中得到了广泛的应用。近年来， 淀粉类：浙贝母、大黄、板篮根、三七、党参、桔梗、西 微波消解技术已越来越多地应用于中药产品痕垦元素的分析 洋参、山茱萸、葛根、灵芝。 测试工作中，成为测定中药中痕量元素的最佳样品处理方 纤维类：柴胡、甘草、银杏叶、黄柏、防风、刺五加、淫 法[9]。本文针对不同种类的中药，采用微波淌解方式，建立 羊霍、广藿香、黄芪、细辛。 了微波消解一氢化物发生一原子荧光法测定29种中药中痕量 油脂类：枳壳、当归、川芎、五味子、白术、栀子、吴茱 汞的方法，该方法简便、快速，分析结果令人满意。 萸、海马、水蛭。 以七样品均来源于中l司药品牛．物制品检定所。 1实验部分 1．2．2样品的微波消解 准确称取0．1～0．3g试样于微波消解内罐中，加入5 I．I仪器与试剂 mL硝酸，加盖密封好浸泡过夜，次日