气体容量法测定水玻璃砂中碳酸盐含量.pdfVIP

冶金分析，2015，35(5)：54—58 Metallurgical Analysis，2015，35(5)：54—58 气体容量法测定水玻璃砂中碳酸盐含量 王成，汪华方，张戴，卢记军+ (武汉纺织大学机械与自动化学院，湖北武汉430073) 摘 要：水玻璃再生砂中的碳酸盐对其性能有较大影响，需进行定量分析。用0．50mol／L盐 酸分解10～50 g试样后，用量气管收集并测量反应生成的二氧化碳气体体积，反应时间控制 在18min以上，当量气管液面高度在3～5 min内不变时为反应终点，根据二氧化碳气体体积 计算碳酸盐含量，建立了气体容量法测定水玻璃砂中碳酸盐含量的方法。方法用于水玻璃砂 模拟样品中碳酸盐含量的测定，测定值与理论值一致，相对标准偏差在0．20％～0。80％之间； 用于水玻璃旧砂和再生砂中碳酸盐含量的测定，测得结果与滴定法基本吻合，相对标准偏差不 大于0．91％。 关键词：水玻璃砂；碳酸盐；气体容量法 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)05-005405 随着国家对能源、环保等方面的要求日趋严格， 的二氧化碳体积，再换算为水玻璃砂样品中碳酸盐 水玻璃砂作为21世纪最有可能实现绿色清洁生产 的含量。方法用于实际分析，结果满意。 的铸造型砂种类及工艺，解决它的再生利用难题已 l 实验部分 经显得日益迫切[1。2]。水玻璃旧砂及再生砂的性能 一般采用总碱量(氧化钠含量)评价[3]，但水玻璃旧1．1 实验装置 砂表面粘结膜组分复杂，主要由硅凝胶、水玻璃凝 气体容量法装置示意图如图1所示。大气压采 胶、碳酸钠盐、醋酸钠、草酸钠及残留酯等组成“]，总 用数显气压计(分辨率0．1kPa)测定，砂样制备采 碱量不能准确和真实的反映各组分对水玻璃再生砂 用2kgJJ一5型水泥胶砂搅拌机。 性能的影响，需要在单独考查各组分对水玻璃再生 1．2主要试剂与材料 砂性能影响的基础上进行评价凹]。目前针对水玻璃 盐酸：0．50mo[／I。；碳酸钠粉末(碳酸钠质量分 砂中碳酸盐含量的分析方法较少，碳酸盐对水玻璃 数不小于99．8％)：使用前于270～300℃烘干至恒 再生砂的影响也缺乏深入探究。测定矿物中碳酸盐 重；甲基红指示剂：1．0g／L，溶剂为乙醇；封闭液：在 350 含量的分析方法主要有滴定法[63和重量法[7-83。由 g／L氯化钠饱和溶液中，滴人数滴1．0g／I。甲 于粘结膜由多种强酸弱碱盐组成，采用强酸滴定时， 基橙指示剂，用盐酸调至溶液呈红色；工业水玻璃 各组分的滴定终点相近，因而酸碱滴定法不能有效 砂：模数3．2，密度1．37 g／mL；铸造原砂(武汉本地 测定再生砂中碳酸盐的含量。重量法则过于繁琐。 产)：40～70目；水玻璃旧砂：武汉某铸钢厂弃置的 文献F9]将用酸释放的二氧化碳气体以氢氧化钡溶 二氧化碳硬化的水玻璃旧砂。 液吸收后，采用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钡 水玻璃砂模拟样品(自制)：在500 g原砂中，加 间接求得了水玻璃砂中的碳酸盐含量，步骤也较为 入碳酸钠(加入量根据测试目的确定，精确到0．1 繁琐，不利于现场测试应用。本文借鉴气体容量 扯g，加入前先用少量水溶解，加入砂中后混匀)、40