气相色谱-质谱法测定木材及木制品中的有机锡化合物.pdfVIP

第4l卷 分析化学(FEN)(IHuAⅪ正)研究简报 第1期 2013年1月 ChineseJo啪alof 119～122 AnalyticalChemis仃y 气相色谱-质谱法测定木材及木制品中的有机锡化合物 戚佳琳1’2 杨桂朋¨ 王兆锟2 牛增元2 2(山东出入境检验检疫局，青岛266002) (中国海洋大学，青岛266003) 摘要建立了木材及木制品中4种有机锡化合物的气相色谱一质谱)测定方法。选取松木和胶合板作为代 表性样品，在空白样品中加入模拟防腐剂溶液，制成阳性样品用于实验条件优化。以乙醇为溶剂，超声提取样 品中的有机锡化合物，加入乙酸．乙酸钠缓冲溶液(pH5)调节溶液酸度，经2％四乙基硼化钠(NaBEt4)衍生、 在O．1～20mg见范围内，线线性良好，4种有机锡化合物的平均回收率为83．6％～1032％；RSD小于9．8％。 关键词有机锡；气相色谱．质谱；木材及木制品 引 言 有机锡防腐剂的主要用途是木材防腐，能有效预防真菌和昆虫对木材的危害，并抵抗海生钻孔动 物。其中，双三丁基氧化锡(TBTO)和三丁基醋酸锡(TBTA)被广泛使用口J。有机锡具有高度或中度毒 性，对神经系统、胆管、肝脏、皮肤和内分泌系统均有毒害和影响，特别是三取代基有机锡化合物，能够破 坏线粒体的功能，具有和某些蛋白质键合的生物活性Ⅲ。三丁基锡和三苯基锡是欧盟近期关注并准备 实施“RoHS”指令的环境管理物质，主要管理对象为涂料、墨水、防腐剂、防锈剂等。欧洲化学品管理署 (EcHA)也已正式将双三丁基氧化锡列为15种高度关注物质(sVHC)之一。 目前，有机锡化合物在涂料p州、纺织品Ⅳ1、塑料P剖、食品Ⅲ册及环境…叫31等方面的危害已有大量报 道。但对木制品中有机锡防腐剂含量水平、检测方法的研究还很少陇14)，提取方式也仅限于灰化或回流 萃取等传统方式，过程复杂且误差大。本方法采用乙醇超声提取方式，建立了木材及木制品中4种有机 锡化合物的气相色谱．质谱(Gc—Ms)测定方法，并采用自制阳性模拟样品对方法进行检验。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 山公司)；PH510酸度计(Eutech公司)；XS205电子天平(MemerToledo公司)。 贿自Dr．E}lrensto彘rGmbH公司，用甲醇配制成1000mg／L标准储备溶液(以有机锡阳离子浓度计)，以 AeSar 棕色硅烷化反应瓶盛装，于4℃避光保存，有效期6个月。双三丁基氧化锡(TBT0，纯度97％，～fa 公司)；三丁基醋酸锡(TBTA，纯度98％，舢faAesar公司)；用去离子水配制2％的防腐剂溶液。甲醇、乙 Laboratory 公司)，当天用去离子水配制成2％衍生化溶液。乙酸、乙酸钠(分析纯，天津市化学试剂三厂)，用去离子 水配制1m01／L乙酸钠溶液，以乙酸调节溶液pH值。去离子水(美国Nqli．Q型超纯水仪制备)。实验用 玻璃量器每次使用后用水，超声清洗2h，置于10％HNO，中浸泡12h，最后用去离子水洗净，烘干待用。 2．2阳性样品的制备 选取松木作为天然原木代表性样品，胶合板作为人造板材代表性样品，添加TBTO，TBTA防腐 1接受 2012．06-10收稿；2012_08．3 本文系质检公益性行业科研专项课题(No．10-66)资助 ‘E-mail：gpyallg@ouc．edu．cn 120 分析化学 第41卷 剂，制备TBT含量为2000mg瓜g阳性样品，用于模拟实际防腐木材，进行样品前处理条件的优化及标 准物质适用性实验；添加4种有机锡标准品的阳性样品，制备含量分别为2000，500和100mg瓜g，用于 方法回收率与精密度实验。具体制备步骤如下：(1)将空白木材样品