氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究.pdfVIP

第26卷，第8期 光谱学与光谱分析 200 and 6年8月 SpectroscopySpectralAnalysis August，2006 氢化物一原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究 袁爱萍1，唐艳霞1，黄玉龙1，汪静玲1，覃然1，吴健玲2，蒙文飞2 1．广西出入境检验检疫局，广西南宁530021 2．广西大学，广西南宁530004 摘要研究了氢化物发生一原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法，并对溶样方法及共存元素的 干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全，砷汞溶出量最大；加入硫脲一抗坏血酸后，锑精矿中干扰元素的 干扰基本消除；通过加入酒石酸抑制基体锑的水解，从而不需通过化学分离，直接测定锑精矿中的痕量砷 119·mL一，汞o．002ng·n1L～，相对标准偏 汞，并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷o．220 快速、准确、灵敏度高等优点。 主题词锑精矿；砷；汞；氢化物发生一原子荧光光谱 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2006)08—1553一04 1．1．1仪器 引 言 编码空心阴极灯以及断续流动自动进样系统。 我国锑矿资源丰富，据美国矿业局1980年6月份的世 界金属储藏统计，预测我国的潜在锑资源为63．5万吨，占世 曼公司。 1．1．2试剂 界潜在锑资源的79．6％[1]。现在我国已经探明锑储量的矿区 有117个。主要分布在广西，湖南，云南，贵州和山东等省 (1)实验用水均用二次蒸馏水。 区，其中广西占全国保有储量的41．8％。 (2)所用酸均为优级纯，其他试剂均为分析纯。 锑精矿是由锑矿石浮选后的半成品，主要元素是锑， (3)汞标准储备液(国家标准物质研究中心)：1ooo飕· 铁，硫，其他次要元素有铅，硅，钙，镁，锰，砷，锡，硒和汞 mL～。 等，目前中华人民共和国国家标准中对锑精矿中砷，铅，锌， (4)砷标准储备液(国家标准物质研究中心)：1ooo扯g· 硒，汞，硫和金的检验方法做了规定[2]，其方法手续繁琐、 mL～。 分析时间长。曾有文献报道过对锑精矿中部分元素的定量测 g mL蒸馏水中，溶解后加入5．oKBHt， 定的研究[3。6]，而利用氢化物发生一原子荧光法对锑精矿中砷 KOH溶于200．o g 汞测定的研究目前尚未有报道。本研究根据氢化物发生一原 搅拌，溶解备用。 mL 子荧光光谱法的原理，对锑精矿中的砷汞测定过程的样品溶 (6)还原剂；称取抗坏血酸和硫脲各5．og溶于100 解、共存元素的干扰、实验条件的选择、仪器参数的优化进 蒸馏水中，摇匀。 行了研究，建立了一种断续流动HGAFs快速测定锑精矿中 (7)10％(p)酒石酸溶液：称取10．og酒石酸溶于100 痕量砷汞的方法。 mL蒸馏水中，摇匀。 1．2仪器分析条件 1实验部分 砷：负高压360V；原子化器