气相色谱法测定菜粕异硫氰酸酯不确定度评定.pdfVIP

2014年6月 中国粮油学报 V01．29，No．6 oftheChinese andOilsAssociation Jun．2014 第29卷第6期 Journal Cereals 气相色谱法测定菜粕异硫氰酸酯不确定度评定 张凤枰1’2 杜雪莉1 赵 艳1 李应东1 刘耀敏1 (通威股份有限公司1，成都610041) (上海海洋大学食品学院2，上海201306) 摘要 对采用气相色谱内标法测定菜粕中的异硫氰酸酯含量的测量不确定度进行了评定。建立测量 模型，分析确定菜粕中异硫氰酸酯含量的不确定度来源，并对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合 成，当菜粕的丙烯基异硫氰酸酯含量为99．2mg／kg时，得到其合成标准不确定度和扩展不确定度分别为2．2、 4．4mg／kg。结果表明，校正因子测定引入的不确定度分量对合成标准不确定度的贡献最大，样品重复测定、 回收试验和添加内标溶液带来的不确定度分量也不容忽视，试样称量对总不确定度的贡献最小，为采用该方 法测定菜籽饼粕中异硫氰酸酯含量的质量控制提供了理论依据。 关键词 测量不确定度评定 气相色谱 内标法 丙烯基异硫氰酸酯 菜粕 中图分类号：$816．2文献标识码：A 文章编号：1003—0174(2014)06—0112—06 测量不确定度是指根据所获信息表征赋予被测 型，对测定过程中各分量不确定度来源进行分析，在 量值分散性的非负参数¨J，通过对测量不确定度的 对各分量进行量化的基础上，合成得到了测定结果 评定，不仅能够给出测量结果的可信程度，而且还可 的标准不确定度和扩展不确定度，旨在为饲料生产 以对测量结果的质量进行定量评定，使测量结果可 企业菜粕的质量控制提供理论依据。 以在国际和国内不同检测机构间进行量值比对和实 验室间数据共享。菜籽饼粕营养丰富，为潜力很大 1 材料与方法 的优质蛋白饲料资源，已广泛应用于饲料加工业，但 1．1仪器、试剂和材料 菜籽饼粕中含有硫苷(Glucosinolate)，在芥子酶作用 下会转化成异硫氰酸酯(Isothiocyanate，ITC)、嗯唑烷 硫酮(Oxazolidine，OZT)、硫氰酸酯(Thiocyanate，TC) 和腈类(Nitriles)等毒素，对动物机体有很大毒害作 恒温培养振荡器：上海智诚分析仪器制造有限公司； 用。国家饲料卫生标准规定菜籽饼粕的异硫氰酸酯 Allegra64R冷冻离心机：美国BeckmanCoulter公司。 000 允许量为4 ms／kg口J，气相色谱法测定饲料中 丙烯基异硫氰酸酯、正丁基异硫氰酸酯标准品 异硫氰酸酯的含量是国家标准检测方法13J。有关异 硫氰酸酯的化学性质、生物活性、测定方法等报道较 烷、柠檬酸、磷酸氢二钠、无水硫酸钠、丙酮(均为分 多H‘7J，但采用气相色谱法测定菜粕中异硫氰酸酯含 析纯)：国药集团化学试剂有限公司；试验用水为 量的测量不确定度评定，国内外鲜见公开报道。本 Milli—QGradient超纯水。 试验以气相色谱内标法测定饲料中丙烯基异硫氰酸 菜粕样品：通威股份有限公司技术中心提供。 酯的含量为例，按照最新的国际标准ISO／IEC 1．2异硫氰酸酯标准溶液的制备 Guide98—3_2008《测量不确定度表示指南》…、 按GB／T 《CNAS—GL05：2011测量不确定度要求的实施指 定方法》进行旧1。 南》”o及(CNAS—GL06：2006化学分析中不确定度