气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中乙草胺残留.pdfVIP

第37卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第5期 of ChineseJournal 698—702 2009年5月 AnalyticalChemistry 气相色谱和气相色谱一质谱法测定食品中乙草胺残留 董振霖‘ 杨春光 肖珊珊 赵景红 李一尘 (辽宁出入境检验检疫局，大连116610) 擅要建立了气相色谱和气相色谱-质谱法检测10种植物源性和动物源性食品中乙草胺残留量检测方法。 粮谷类和动物源性样品采用乙腈提取，GPC结合硅胶固相萃取柱净化；蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、硅胶 固相萃取柱净化；元葱等样品先进行微波消解，然后采用乙酸乙酯提取，硅胶固相萃取柱净化。气相色谱和气 相色谱·质谱联用法检澍。两种方法检出限均为0．004mg／kg；在0．Ol一0．16mg／L范围内均呈良好的线性关 系，相关系数为0．9998和0．9997；在0．01、0．02和0．05mg／kg的添加水平下，添加回收率在70％一102％之 间；相对标准偏差(RSD)均小于lO％。 关键词气相色谱。气相色谱一质谱．乙草胺，食品，基质效应 1 引 言 乙草胺是一种优良的选择性芽前酰胺类除草剂。可用于花生、大豆、玉米、棉花、油菜、甘蔗及豆科、 十字花科、茄科、菊科和伞形花科等多种作物除草。许多国家对乙草胺有明确的限量标准¨1。特别是 日本自2006年，实行“肯定列表”制度后，对各种食品中乙草胺检测要求更加严格，并分别在我国出口 日本的花生中检测出乙草胺为0．08mg／kg，在松茸中检出乙草胺残留量为0．69mg／kg和0．04mg／kg， 都超过日本限量标准0．01mg／kg。为促进我国的进出口贸易和打破国外的技术壁垒，建立一个准确、 快速、系统的乙草胺残留量检验方法具有重要意义。目前报道¨。71的农作物和水果中乙草胺残留量的 的气相色谱一质谱(GC—MS)检测方法，设备成本高，检测基质单一，无法满足日本“肯定列表”的要求。 本实验结合世界各国乙草胺的限量标准要求，对植物源性和动物源性食品中乙草胺残留量的检验方法 进行了系统的研究。前处理采用乙腈提取粮谷和禽肉组织样品，GPC净化油脂和色素，硅胶柱净化干 扰杂质，采用气相色谱法(GC)和GC．MS检测和确证。同时对于乙草胺的基质效应对定量分析的影响， 也进行了系统的研究，建立了一种快速、准确的食品中乙草胺残留量GC和GC-MS法检测和确证方法。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 Scientific公司)；硅胶柱(1g，6mL)、针筒式过滤膜 lent公司)；AcuuPrep型凝胶渗透色谱仪(美国J2 (PIFE，0．45 p．m，25mm，美国Agilent公司)。 h)。乙草胺 乙腈、环己烷、丙酮、乙酸乙酯、正己烷均为分析纯。无水Na：SO．(分析纯，650℃烘4 (纯度≥98％，Sigma公司)。 2．2标准溶液的配制 准确称取(精确至0．1 mg)适量的乙草胺标准品，用正己烷配成浓度为1000me／L的标准储备溶 液。于4℃冰箱中冷藏保存。根据需要稀释成适当浓度的标准工作溶液。 2．3样品提取和净化 粮谷、坚果和禽肉组织样品：称取试样lO．00g(禽肉组织样品需要加人5g无水Na：SO．，搅拌均匀) 于100 mL塑料离心管中，加入50mL乙腈，在匀浆器上匀浆2rain。以4000r／rain离心10vain，将上清 mL乙酸乙酯一环己烷溶液 液倒人浓缩瓶中(动物源性样品需要先用无水Na：SO．脱水)，浓缩至干，用10 2008-07-07收穑；2009-01-07接受 本文系国家质检总局行业标准制定项目(NO资助 ·E—