气相色谱法代替吸收法测定气氨纯度.pdfVIP

分析测试 SCIENCE＆．TECHNOLOGYINCHEMICAL 气相色谱法代替吸收法测定气氨纯度 孙坤，．许广利，，李 茉z，李晓光孙 (1t中国石油吉林石化公司炼油厂。吉林吉林132022；2．中国石油吉林石化公司精细化学品厂。吉林吉林 132021；3，吉林医药学院．吉林吉林132013) 摘要：气氨纯度的测定采用传统的吸收测定法．此方法操作繁琐，分析时间长，样品用量多．而且 测定结果受人为因素影响较大，如吸收时气体流速的大小，液位读数的偏差及标准溶液滴定、终点判断 等都会对测定结果造成较大的误差，而且吸收管有时密封不严出现倒吸现象，导致分析失败或结果不准 确。现改用气相色谱法测定氨气中氨纯度的分析方法．用经碱处理过的chromosrob104填充色谱柱对样 品进行分离，用热导检测器检测分离物，用外标法作定量计算．测定结果的最大相对标准偏差为0．2％。该 方法分析速度快、操作简单，重复性好，；隹确度高。可以满足生产要求，还可降低员工的人身伤害。 关键词：气相色谱法；氨纯度；碱处理；热导检测器 657．7+1 0511(2014 中图分类号：O 文献标识码：A 文章编号：1008 氨气是硫磺加工过程中的副产品．经脱硫、脱 点，适用生产控制的快速测定。同时可大大减少 油等精制加工后压缩成液氨．它是生产化肥和其 气体样品对环境的污染和人体的伤害．降低分析 它化工产品的重要工业原料[川，如炸药、硝酸、硝 操作人员的劳动强度。 酸甘油以及各种胺盐和各种化学纤维及塑料等。 1 实验部分 氨气中的氨含量是氨精制过程中的重要控制和质 量指标．因而准确快速测定氨气中的氨纯度可以 1．1试剂与仪器 对生产起到重要的指导作用。氨气中氨纯度的测 定一般采用传统的吸收测定法，在吸收过程和测 定过程中影响因素很多，如吸收时气体流速的大 小、吸收液加入的准确与否、吸收时颜色变化的控 有限公司生产。 制、惰性气体体积的读取及滴定时终点的判断等。 HP 测定结果受人为因素影响较大，中问一个环节失 3396积分仪，均为安捷伦科技有限公司生产。 误就会导致分析失败或分析结果不准确。此外氨 1．2方法的定性[21 气样品是强刺激性气体，分析时大量气体样品不 根据组分的保留值进行定性。 但污染环境，如大量吸人后会使人出现咽喉疼痛． 1．3方法的定量 声音嘶哑，胸闷，头晕头疼，恶心和呕吐．流泪、眼 利用外标法进行方法的定量。 结膜充血、皮肤接触致皮肤灼伤。采用气相色谱 2结果与讨论 法测定氨气含量，具有分析速度快(5rain可得分 析结果)，样品用量少，结果准确，重复性好等特 2．1 色谱柱的选择与处理 采用以chromosrob N甲基二乙醇胺处理前后的色谱柱对标准样品 *通讯联系人。 作者简介：孙坤(1980)，女，吉林市人，中国石油吉林 进行分析对比．见表1。 石化公司炼油厂分析车间检验责任工程师．从事油品调 和、分析等 。 收稿日期： 3 由表1可知，用经过N_甲基二乙醇胺处理前 条件进行优化选择，最后选定载气为氢气，流速 后的色谱柱对标准样品进行分析对比。结果差异 30 大，这是因为chromosrob104固定相对样品具有较 强吸附作