波长色散X射线荧光光谱法测定镀锌板表面钝化膜厚度.pdfVIP

▲垒塑皇竺竺 波长色散X射线荧光光谱法测定 镀锌板表面钝化膜厚度 张有为，李晓峰，闻达，乔建军 (北京首钢冷轧薄板有限公司，北京101304) 0550—03 中图分类号：0657．34文献标志码：B 文章编号：100卜4020(2015)04 钢板表面热镀锌后，锌在腐蚀的环境中能在表 得未知样品中铬的含量，按照已知标准样品中铬含 面形成良好的耐腐蚀性薄膜，保护锌镀层本身和钢 量与厚度之间的关系计算待测样品的厚度。 基。钝化膜是涂在镀锌板外层的一层无色透明的保 2结果与讨论 护膜，热镀锌钢板经钝化获得钝化膜后具有良好的 耐腐蚀性能，可有效地防止、减轻镀锌层表面产生白 2．1测量条件的选择 锈。钝化膜厚度的控制对成本及质量有较大的影 试验中发现X射线计数强度超过强度上限1， 响，对于含铬钝化膜的检测可以通过含有缓蚀剂的 导致计数率与真实X射线强度不成正比，出现漏计 碱性溶液，对待测试样镀层中的六价铬进行剥离，在 数。为解决该问题，增加衰减器将探测器计测到的 波长540nm处，以二苯碳酰二肼为指示剂，用分光 X射线强度降低90％，见图1。为消除电子噪声，脉 光度法对剥离液中六价铬含量进行测定，或用电感 冲高度分析器设置脉冲高度分布(PHA)下限为 耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定，但 检测较为繁琐[1‘4]。本工作用波长色散X射线荧光过调节，使所测量的x射线脉冲高度的最大值为 2。0，见。图2。 光谱法(wDXRF)测定待测样品钝化膜中铬含量， 按已知标准样品中铬含量与厚度之间的关系计算待 测样品的厚度。 邑 上 1试验部分 ＼ 创 鳗 1．1仪器与工作条件 ZSX Primus型X射线荧光光谱仪，JC23—63型 冲床。 mA， 分析谱线CrK。，管电压50kV，管电流30 蚓1 1p与强度关系罔 样品盒面罩孔径45mm，LiF晶体，探测器为钪，视 between 2臼and Fi吕lRelationship intensity 野光栅30mm，背景BGl为68．73。，背景BG2为 69．93。，测量角度2口为69．34。，脉冲高度分布为 2．2组分的选择 100～300。 x射线荧光光谱分析仪按波谱分析方法的不同 1．2试验方法 分为波长色散和能量色散两大类型。用X射线光 试验中假定样品在X射线分析时是均一的，测 管产生的初级X射线照