火焰原子吸收法测定人造奶油中的镍.pdfVIP

第2l卷，第4期 光谱学与光谱分析 voI．21，No．4，pp567—568 ZQ 2：王§盆兰2馨：：2：：242z篮皂暨：：：型垒型鲨i：耸霉：；罂： 火焰原子吸收法测定人造奶油中的镍 沈志武 沈惠君 常州市卫生防疫站，213003常州 摘要本文介绍了用火焰原子吸收分光光度法测定人造奶油中镰的方法。样品处理过程简单，结果具有 良好的精密度和准确度。测定结果相对偏差为3．04％，平均回收率为97．7％。 主量词火焰原子吸收分光光度法， 人造奶油， 镍 镍是在以氢化法制造人造奶油时加人的一种催化剂，可 酸，10n】L硝酸冷消化2h后．再于电炉上缓慢加热至炭 污染奶油。金属镍的毒性较小，已知它的毒性只引起过敏的 化，不断补加硝酸，直到消化完全。用去离子水分少量多次 程度“。。国家规定人造奶油中镍含量≤ln】g·l【g～。镍的检 将消化液小心转移至10n正比色管中，定容待测。同时做 铡方法有丁二酮肟比色法”1．原子吸收分光光度法等”。文 试剂空白。 献[3]中原子吸收分光光度法测定人造奶油中镍时，样品 在上述仪器操作条件下，依次将标准系列和样品溶液吸 的前处理是用盐酸于沸水裕上加热振摇提取二次，合并水 人火焰测定，得出标准曲线与样品浓度。 层．再用石油醚去脂肪．水层于水浴上挥干后以1％盐酸溶 解残渣，定容测定。操作过程繁琐，而且提取时极易乳化， 2结果与讨论 难以分层．影响溯定结果与回收率。本文采用硝酸一硫酸湿 法消化样品，用火焰原子吸收分光光度法测定人造奶油中的 2．1标准曲线线性关系与量低检测浓度 镰．操作过程简便，结果准确、可靠，灵敏度高。 如图1所示．镰的标准曲线线性良好，回归方程y= 0．0835x一0．000 95．最低检测浓度 5，相关系数r=0．999 1实验部分 为0．06旭。mL～。 1．1仪嚣与试剂 AA．670型原子吸收分光光度计。 镍标准储备液1n】g·mL。 镍标准应用液lO旭·n止～：准确吸取l呻旭-n1L。1的 rnL硫酸、10mL 镍标准溶液10．OmL于消化瓶中+加人3 硝酸于电炉上加热消化至冒浓白烟，取下放冷，以去离子水 转移至100n1L容量瓶中，并定窑至刻度。 浓硫酸(GR)、浓硝酸(GR)、去离子水、所用玻璃器皿均 用10％硝酸浸泡24h以上。 1．2分析步骤 。M／(W·mL‘1) 1．2．1仪嚣操作务件 Ni r帅．波长 啦．1 11*stal蒯㈣0f 镍元素阴极灯，灯电流4mA，狭缝O．15 2．2精密度试验 232．0 L·嘣n‘。， nrn，燃烧头狭缝长度10锄，空气流速8 取同一人造奶油样品重复测定六次，平均测定值为 s。 乙决气流速1．7L·删n1。，预喷雾时间3s，积分时间5 O．帅lH】g·kg～，相对标准偏差RsD=3．04％，精密度较好。 1．2．2标准系列与样品前处理 2．3回收率试验