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炭黑吸碘值测定结果不确定度的评估.pdf

第2期 王 成等.炭黑吸碘值测定结果不确定度的评估 炭黑吸碘值测定结果不确定度的评估 王 成,刘 健 (中橡集团炭黑工业研究设计院,四川自贡643000) 摘要:对炭黑吸碘值测定结果的不确定度进行评估。炭黑吸碘值测定结果不确定度来源包括硫代硫酸钠标准溶 液浓度标定、天平称量、移液管允许误差、滴定管允许误差、试验温度、碘元素物质的量和方法的重复性等。计算结果 表明,炭黑吸碘值测定结果的主要影响因素是方法的重复性和硫代硫酸钠标准溶液浓度标定。 关键词:炭黑;吸碘值测定;不确定度 中图分类号:TQ330.38+l文献标志码:B 文章编号:1000一890x(2013)02一0115一04 吸碘值是表征炭黑比表面积的主要参数,炭 硫酸钠标准溶液浓度标定、天平称量‘“、移液管允 黑与碘分子在一定条件下完成吸附平衡,用硫代 许误差、滴定管允许误差、试验温度、碘元素物质 硫酸钠标准溶液滴定未被吸附的碘,从而计算炭 的量和方法的重复性。 黑吸碘值。本工作对炭黑吸碘值测定结果的不确 2.1硫代硫酸钠标准溶液浓度的标定 定度进行评估,从而确定影响炭黑吸碘值测定结 硫代硫酸钠标准溶液浓度由碘酸钾基准试剂 果的主要因素。 标定[2I。 (1)基准试剂纯度为(99.96±o.02)%。按通 1计算公式 行方法,假设含量偏差是均匀分布,包含因子(K) 炭黑吸碘值计算公式如下: 取√3,则纯度的标准不确定度(甜。)如下: 卜掣.v.c、.堕 11553 y2 m “。=————=二_—一=U.UUU上上3“。一掣:o.000 √3 式中卜一炭黑吸碘值,g·kg~; 115 纯度的相对不确定度“。一o.000 5/ V。——滴定空白碘溶液所消耗的硫代硫 100%一O.0001155 酸钠标准溶液体积,mL; (2)碘酸钾基准溶液浓度(C。)按下式计算: V。——滴定炭黑试样碘溶液所消耗的硫 ,、 mKp 代硫酸钠标准溶液体积,mI。; ‰一丽 V。——完成吸附后分离液的取用体积, 4 式中mK——碘酸钾基准试剂的质量,1.405g; mL: 户——碘酸钾基准试剂的纯度, V——吸取原始碘溶液体积,mL; (99.96±O.02)%; C。——硫代硫酸钠标准溶液的浓度, VK——定容体积,1L; mol·L: M。——碘酸钾的相对物质的量,g·mol~。 ; M。——碘原子的相对物质的量,g·mol

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