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物理化学实验二 Fe(OH)3溶胶的制备、纯化与电泳 目的要求 1. 用电泳法测定Fe(OH)3溶胶的? 电势。 2.掌握电泳法测定?电势的原理和技术。 仪器与试剂 直流稳压电源 1台 电泳仪 1个 铂电极 2个 三氯化铁（化学纯） 胶棉液（化学纯） 实验步骤 1．水解法制备Fe(OH)3溶胶：在250ml烧杯中加入100ml蒸馏水，加热至沸，慢慢地滴入10%FeCl3溶液5ml，并不断搅拌，加完后继续沸腾5分钟，得到红棕色的Fe(OH)3溶胶。 （一）Fe(OH)3溶胶的制备与净化 2．半透膜制备：在一个洗净、干燥的锥形瓶（用电吹风）中倒入大约100mL6%的胶棉液，小心的转动锥形瓶，使胶棉液粘附在锥形瓶内形成均匀薄层，倾出多余的胶棉液于回收瓶中。待剩余胶棉液流尽，冷风干5分钟，此时若用手指轻触胶棉不觉粘手（可改用热风再吹5分钟），膜彻底干燥后往其中灌注蒸馏水至满，将膜浸于水约10分钟，倒去瓶内之水，然后用力在瓶口上割开薄膜，用手指轻挑，使膜与瓶口脱离，再慢慢的将水注入夹层中，使膜脱离瓶壁，轻轻取出即可。 （一）Fe(OH)3溶胶的制备与净化 3．溶胶的净化：将水解法得到的Fe(OH)3溶胶置于火胶棉半透膜袋内，用线拴住袋口，置于1000ml的清洁烧杯内，在烧杯内加蒸馏水大约300ml，保持温度在60～70?C进行热渗析，每10分钟换一次水，并取出1ml水检查其中Cl-及Fe3+（用1%AgNO3及1%KCNS），直至不能检出Cl-和Fe3+。共换水12次即可。将净化过的Fe(OH)3溶胶置于100ml清洁干燥的烧杯中供电泳等实验使用。 （一）Fe(OH)3溶胶的制备与净化 4. 电泳辅助液的制备：将纯化好的Fe(OH)3溶胶置于100mL干燥洁净的烧杯中置于25℃恒温水浴中恒温10分钟后测定其电导率。在50mL 25℃的蒸馏水中加入少量的25℃的0.001M的KCL溶液，使其的电导率与溶胶相同，此为电泳辅助液。 数据处理 室温： 气压： ： ?= ? = U= V l= cm U/l = V/cm 实验注意事项 1. 胶体制备时，取100ml 水，5ml 10% FeCl3慢慢滴加并不停搅拌，加完后再沸腾5min即可。 2. 刚制备的胶体冷却时，反应要逆向进行，故必须渗析。在烧杯内加蒸馏水大约300ml，保持温度在60～70?C进行热渗析，每10分钟换一次水，共换12次。 3. 在制备半透膜袋时，加水的时间要适中，如加水过早，胶膜成乳白色，强度差不能用。如加水过迟，则胶膜变干、脆、不易取出且易破。 4. 将渗析好的Fe(OH)3溶胶冷至25℃，要求其电导率与辅助液的电导率相同。 5. 电泳管加入胶体液后不要有气泡，若有气泡要挤压乳胶管使之被赶走。电泳管在加胶体液之前要用蒸馏水洗几次，再用辅助液或胶体液润洗一次，保证电泳管洁净无其它杂质。加入的胶体液稍高于两侧的活塞，关闭活塞，将活塞上方多余的胶体液设法倒掉，再放入辅助液，插入铂电极。 6. 用电极夹夹住铂电极，调节稳压电源上的相应旋钮，使之显示150V左右。 7. 实验过程中，随着时间的推移，两电极周围会有许多小气泡产生，导致电路不畅通，带来误差。此时应该再关闭两侧的活塞，并停止秒表，关闭电源，取出两个电极，再加入一些辅助液，放入铂电极，重复以上步骤。若电极的正负极放反了，则胶体的界面不会上升反而下降。 8. 实验过程中，不要触摸电极，以防事故发生。 9. 两端电极的距离要测量准确。 10. 实验结束后，将电泳管内胶体液倒掉，用蒸馏水多洗几次，然后倒放在铁架台上。 讨论 1.实验过程中电极两端的电压要恒定，胶体溶液中无气泡，否则将影响实验结果的准确性。 2. 溶胶要充分渗析后可做电泳；同时电泳管要洗干净，不能有杂质或其它电解质存在，否则电泳现象不易观察。 3. 实验过程中，两电极周围会有许多小气泡产生，导致电路不畅通，带来误差。 4. 两端电极的距离要测量准确，界面上升的距离和所需的时间也要精确测量，否则将带来误差。 5 为判断所测量的电动势是否为平衡电势，一般应在15min左右的时间内，等间隔地测量7~8个数据。 思考题 要准确测定胶体的电泳速度必须注意哪些问题? 本实验所用的稀NaCl溶液的电导为什么必须和所测溶胶的电导尽量接近? * * 指导教师： 单云 基本原理 1. 胶体分散体系 分散体系的分类（按分散相的颗粒大小来分）： r ?10-7m：粗分散体系，如悬浊液、乳浊液； 10-