DB37 T 1101-2008 食品中多菌灵残留量的测定.pdfVIP

ICS 07.100.30 C 53 DB37 山 东 省 地 方 标 准 DB37/T 1101－2008 食品中多菌灵残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of Carbendazim residue in foods by liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2008-01-08 发布 2009-03-01 实施 山东省质量技术监督局 发 布 DB37/T 1101 －2008 前 言 本标准附录 A、附录 B 均为资料性附录。 本标准由山东省质量技术监督局提出。 本标准由山东食品标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：王骏、杨颖、周莉莉、申中兰。 I 标准分享网 免费下载 DB37/T 1101 －2008 食品中多菌灵残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了液相色谱-串联质谱测定食品中多菌灵残留量的方法。 本标准适用于食品中多菌灵残留量的测定。 本标准检出限为 0.001mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样用甲醇-盐酸水溶液提取后，经液-液分配除去脂溶性杂质，以混合机理的固相萃取柱富集、净 化后，用液相色谱-串联质谱仪检测。 4 试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 甲醇（色谱纯）。 4.2 正己烷。 4.3 甲酸。 4.4 氨水。 4.5 盐酸。 4.6 0.01mol/L 盐酸：移取 0.9ml 盐酸，用水稀释并定容至 1L。 4.7 0.2%甲酸溶液：量取 2ml 甲酸，用水稀释并定容至 1L。 4.8 5%氨水甲醇溶液：量取 5ml 氨水，用甲醇稀释至 100ml，配制后存放于 4℃冰箱中，可使用一周。 4.9 甲醇-盐酸溶液：甲醇和 0.01mol/L 盐酸（4.6）等体积混合。 4.10 固相萃取柱：OasisR MCX, 60mg/3ml（或性能相当的其他具有强阳离子交换和反相分配混合机理 的固相萃取柱）。 4.11 多菌灵标准储备溶液：100μg/mL。 4.12 标准工作溶液：用初始比例的流动相逐级稀释，配成多菌灵浓度分别为 1.0ng/mL、5.0ng/mL、 10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL 的系列标准工作溶液。用前配制。 4.13 微孔滤膜：有机相，0.2μm。 5 仪器 5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾电离源； 5.2 全自动固相萃取仪或固相萃取装置