(工业分析课件）第5章气体分析及工业废气测定.ppt

3．硫氰酸汞分光光度法 稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢（HCl）。吸收溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子，置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应生成橙红色硫氰酸铁络离子，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 　　大气中氮的气体物有亚硝酸、硝酸、N2O、NO、NO2、NO3、N2O4、N2O5等，测定前需转化为NO2。 　　测定NO2的一般方法是基于NO2-与芳香族胺反应生成偶氮染料，用比色法定量： 　　空气中的NO2与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，在波长540~545nm处测定吸光度。 　　样品用便携式空气采样器或恒温自动连续采样器采集，采样后应尽快测定，否则应置于低温暗处存放。 二、氧化氮气体的测定 二、氧化氮气体的测定 2．结果计算? 式中 A ——样品溶液的吸光度； A0——空白试验溶液的吸光度； b——测得的标准曲线的斜率 a——测得的标准曲线的截距 V——采样用吸收液体积， V0——换算到标准状态下的采样体积 D——样品的稀释倍数 f—— Saltzman 实验系数，等于0.88 　　在大气中最常见，危害最大。 　　测定SO2最常用的方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法，吸收液是四氯化汞钠，由于汞有毒，近年来用甲醛代替汞盐作吸收液： 　　 SO2被甲醛缓冲液(甲醛-CDTA-KHP)吸收后生成稳定的羟甲基磺酸加成物，碱化后加成物分解，释放出SO2与副玫瑰苯胺、甲醛反应，生成紫红色化合物，λmax＝577nm。 　　氮氧化物及某些重金属干扰，加入氨基苯磺酸钠可消除氮氧化物，CDTA可消除重金属的干扰。 三、二氧化硫测定 四、硫化氢气体的测定 1. 基本原理： 硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液起反应，生成亚甲基蓝，……..用分光光度法测定。 2. 结果计算： 硫化氢浓度= （ μg/ L ）? 式中 W——样品溶液中硫化氢的含量，μg； Vn——标准状态下的采样体积，L。 　　气相色谱法 　　电导法 　　库仑法 　　热导法 　　红外光谱法 　　激光雷达技术 　 NK-500B型红外分析仪 测量气体：CO、CO2、NO、N2... 气体分析的其它分析方法 大气颗粒物采集与分析 对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍---如采用玻璃纤维素纤维过滤等。 激光粉尘测试……. * * * 由于混合气体中，每一种成分并没有一种专门的吸收剂，因此，在吸收过程中，必须根据实际情况合理安排吸收程序，这样才能消除气体组分间的相互干扰，得到准确结果。 1. 打开三通与大气相通，提高平衡瓶赶去量筒中的空气，使饱和食盐水充至扩大部分上的零点，关闭三通。 ? 2. 打开三通，使试样气与量筒相通，下降平衡瓶，使计量瓶中装入100ml试样，然后使三通与大气相通，并提高平衡瓶，把试样排入大气，如此反复三次，以试样洗净仪器。 ? 3. 最后引入试样，使达到100ml刻度（平衡瓶中的液面与100毫升刻度相平）关闭三通。 ? 4. 吸收；打开第一个吸收器的二通，提高平衡瓶，将试样压入吸收器，降低平衡瓶，把试样引入计量管，如此反复数次，将吸收瓶内溶液提到标记处，关闭二通，读数，重新吸收直至读 数不变为止，记下读数。依次在其余吸收器内按手续进行，经过氯化亚铜氨性溶液吸收后，应使气体经过硫酸溶液吸收2~3次，以除去氨蒸汽后再记下读数。 * * * 一氧化碳吸收剂的配制 氯化亚铜氨性溶液 250gNH4Cl溶于750mL水，+200gCu2Cl2，装入有铜丝的瓶内，橡皮塞塞紧。使用前溶液与氨水1:2混合。 Cu2Cl2易被氧化，吸收液需现用现配。 二氧化碳吸收剂和液封压力瓶 ●二氧化碳吸收剂 称取70克氢氧化钾，溶解在160毫升蒸馏水中，倒入二氧化碳吸收瓶内。用来吸收二氧化碳气体。??? ◆液封压力瓶 仪器液封压力瓶内装入 200毫升 80％的饱和氯化钠溶液，加2～3滴0．l～1．0mol/L的盐酸和3～4滴甲基红指示剂。即成红色的液封液(也称平衡液等)。 奥氏气体分析仪操作步骤 1. 将进样瓶与奥氏气体分析仪接好。 2. 将吸收瓶内空气排尽。 3. 检漏。 4. 排气 5. 洗管。 6. 取样。 7. 吸收。 奥氏气体分析仪操作步骤 1. 将进样瓶与奥氏气体分析仪接好。 2. 将吸收瓶内空气排尽。 ①将吸收瓶的塞子取出，依次放好。 ②使三通阀与大气相同，用平衡瓶排尽量气管空气（方法见步骤4），到管的上标线，关闭三通阀。 ③打开第一个吸收瓶的旋塞，缓慢放下平衡瓶，调整吸收瓶内液