综合分析化学全套实验.doc

综合实验一 ICP-AES测定普通皮革中几种重金属元素含量 实验原理 （Ni、Cr、Zn、Pb）试样的分解方法通常采用简便、快速的法，而不用操作麻烦、费时的。利用空气中的氧气外界高温，氧化掉有机物实验采用样品。 实验试剂和所用仪器 实验试剂：； 硝酸（优级纯）； 试验用去离子水； 标准液（Ni、Cr、Zn、Pb） 实验仪器：等离子发射光谱仪； 电子天平； 小漏斗个； 10ml量筒1个； 铁架台； 10ml容量瓶个； 马弗炉 三、实验步骤 1、样品的预处理 称取.0000—1.2000g试样于中（随同试样作试剂空白），。、测定试样 仪器点火后使矩焰稳定约10min，进样，每次更换样品前以去离子水清洗矩管约。 将混合标准系列进样测定，分别绘制各元素浓度信号强度的标准曲线并存入计算机，在相同条件下测定试剂空白溶液及试样溶液，根据校准曲线测得相应的浓度值。 全自动快速溶剂萃取技术用于提取芝麻中的植物油 一、实验目的 1. 了解全自动快速溶剂萃取仪（APLE1000）的基本结构和工作原理； 2. 初步掌握全自动快速溶剂萃取仪及旋转蒸发仪的操作过程； 3. 学习重量法，掌握全自动快速溶剂萃取技术提取芝麻中植物油的方法。 二、基本原理 快速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种在高温（室温～200℃）、高压（大气压～20MPa）条件下快速提取固体或半固体样品的样品前处理方法，与常用的萃取方法相比，可大大缩短萃取时间，提高萃取效率，减少萃取溶剂用量，显著降低了单个样品的提取费用，具有节省溶剂、快速、健康环保、自动化程度高等优点。 萃取原理－高温的作用：加快解吸动力学过程，降低溶剂的粘度并克服基体效应，增加被测物溶解度，花费更少的溶剂和时间! 萃取原理－加压的作用：加压使高温下溶剂操持液态，迫使溶剂进入在低压下受阻的孔隙中。 三、仪器与试剂 样品基体：黑芝麻 仪器设备： APLE1000（带33ml样品萃取池，60ml收集瓶） 旋转蒸发器 循环水真空泵 恒温水浴锅 分析天平 研钵和研杵 100ml 圆底烧瓶（脂肪收集瓶） 旋转蒸发仪 水浴锅 烘箱（室温~225℃） 通风橱 试剂：硅藻土，正己烷（60~90℃沸程） 快速溶剂萃取溶剂：正己烷 四、实验步骤 1、植物油收集瓶的准备 干净的100ml 圆底烧瓶放入烘箱中，102±2℃，干燥1h。然后使收集瓶冷却（防尘）至天平室温度，将收集瓶放到分析天平上称量，精确至0.1mg，备用。 2、样品处理 用天平称取3g硅藻土以及3g（准确到0.1 mg）黑芝麻，放入研钵中研磨均匀，取出研磨均匀后装入33 ml萃取池中，空隙用硅藻土尽量填满。 3、样品萃取 萃取条件： 萃取溶剂： 100%正己烷 加热温度： 110℃ 萃取压力： 10mpa 加热时间： 5min 静态时间： 5min 淋洗体积： 40% 吹扫时间： 60S 循环次数： 2次 清洗： 0n 预热温度：110℃ 总萃取时间： 14min 溶剂总量：约 30ml 在样品处理前预先开机，按照上述APLE萃取条件设置萃取参数，保存方法文件，准备萃取溶剂，并使仪器开始预热。待样品全部填充完毕后，将萃取池放在仪器样品盘上，调出方法文件，进行依次萃取（如果之前仪器使用溶剂体系与现用溶剂不同，应单独运行“清洗”操作3遍，以消除溶剂及其它可能发生的干扰）。 4、溶剂蒸发 萃取完成后，将收集瓶中的萃取液缓缓倒入脂肪收集瓶中，然后用萃取溶剂小心冲洗收集瓶内壁，并将冲洗液收集到脂肪收集瓶中。要小心操作，以防溶剂溅到脂肪收集瓶外壁。然后采用旋转蒸发器除掉溶剂，把恒温水浴锅调到35-40℃水浴加热，打开循环水真空泵后，再开动电动机转动脂肪收集瓶。溶剂蒸发完成后，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。 5、烘干称重 将脂肪收集瓶放入烘箱中，102±2℃，加热1h，取出脂肪收集瓶冷却至天平室的温度。称量，精确至0.1mg。 6、植物油的含量计算 油% = （m2 –m1）×100/m0 式中：m1（g）空脂肪收集瓶质量； m2（g）萃取液蒸干后脂肪收集瓶的质量； m0（g）萃取池中样品的质量。 五、思考题 1、使用全自动快速溶剂萃取仪为什么要在高温高压的条件下进行？ 2、若样品处于半干状态，可以采用什么办法进行试验？ 3、自动萃取过程含有哪八个步骤？ 4、萃取完成后，取出萃取池时需要注意什么？ 5、为了使得旋转蒸发仪的使用效果更好，可以采取什么方法？ 实验 Vc质量： g ； 西红柿质量： g ； 橙子质量： g 实验中你与合作者配制的公用试液有（详细记录称取量及配制