密闭微波辅助萃取大黄蒽醌类有效成分的研究.pdfVIP

第39卷第4期 东 北 师 大 学 报 (自然 科 学版 ) Vo1．39 No．4 2007年12月 Journal of Northeast Normal University(Natural Science FAition) December 2007 [文章编号]1ooo一1832(2007)04．0106—04 密闭微波辅助萃取大黄蒽醌类 有效成分的研究 胡秀丽 一，刘忠英2，邓新煜 ，张寒琦 ，于爱民 (1．吉林大学化学学院，吉林 长春 130023； 2．吉林大学再生医学科学研究所，吉林长春130021) [摘 要】 利用具有压力控制附件的密闭微波萃取装置，提取大黄中的葸醌类化合物．通过 正交试验，考察了微波提取条件(包括溶剂、提取压力、微波辐射时间和料液比)对萃取率的影 响．结果表明：溶剂为70％乙醇，提取压力为300 kPa，微波辐射时间为2 min，料液比为1：30 (mg／mL)时提取效果最佳．与索氏提取法及超声波萃取法相比，该方法具有萃取速度快、提取 率高及溶剂用量少等特点． [关键词] 密闭微波萃取；正交试验；中药大黄；总葸醌 [中图分类号]0 657 [学科代码] 150·25 [文献标识码]A 传统中药大黄在中圜 床上的应用已有悠久的历史，大黄具有清热泻下、抗菌、消炎、降压、抗肿瘤、抗高 血8旨症，清除自由基、调节免疫等重要功能…，其中发挥作用的活性物质主要为蒽醌类衍生物[2]2．对于大黄蒽 醌类等成分的提取工艺已有很多研究报道，主要采用不同溶剂，如水、乙醇和氯仿等，通过煎煮、回流等方式进 行提取 引，由于实验条件各异，报道的结果有所不同，但普遍存在着提取时间长、试剂用量大和提取率较低等 不足隋况。近年来，微波技术用于中药有效成分的提取逐渐受到重视，刘忠英等采用乙醇作为提取溶剂，利用 微波法提取刺五加等中药中黄酮类化合物可提高萃取率并大大缩短提取时间[6-1o]．关于大黄中蒽醌类化合物 的高压密闭微波提取方法的研究却未见报道．本文利用乙醇作为提取溶剂，采用具有压力控制附件的密闭微 波萃取装置，详细研究了大黄蒽醌类物质的最佳提取条件． 1 实验部分 1．1仪器与试剂 仪器：WR E型微波样品制备系统(北京美诚公司生产)，具有压力控制部件，最大功率850 w； 紫外 可见分光光度计(上海分析仪器公司生产)；超声波发生器(杭州强生电讯器材厂生产)；电控温水 浴加热器(北京靖卫科学仪器厂生产)，控温范围20℃～100℃；索氏提取器． 试剂：大黄素对照品为中国药品生物制品检验所提供，大黄药材为长春吉森药店提供；实验所用试 剂均为分析纯试剂(北京化工试剂厂生产)；实验用水为二次去离子水． 1．2 大黄素标准溶液的配制 精密称取大黄素对照品5．O0 mg，置50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀备用。 1。3 萃取方法 (1)密闭微波辅助萃取 精确称取0．500 0 g药材样品粉末，置于特制的耐化学腐蚀内杯中。加入适 量乙醇溶液后，根据微波制样要求，把内杯放入到制样罐中后，在防爆孔中放入安全膜后拧上压盖，连接 [收稿日期】2o07-o5．27 [基金项目】吉林省科技发展计划项目7)． [作者简介】 胡秀丽(1964一)，女，副教授，主要从事色谱分析研究；于爱民(1954一)，男，教授，博士研究生导师，主要从事色谱分 析研究． 第4期 胡秀丽，等：密闭微波辅助萃取大黄葸醌类有效成分的研究 107 安全孔和压力传感接头．按照不同的恒压时间和压力条件设置好微波处理程序后，开动微波制样．微波 加热处理结束后，取出制样罐，冷却至室温，将萃取液过滤，定容至25 mL后保存待测． (2)超声波提取 精确称取0．500 0 g样品粉末，置于50 mL锥型瓶中，加入30 mL适当浓度的乙 醇溶液，超声波萃取后，过滤，将萃取液移出定容50 mL后待测． (3)索氏提取 精确称取2．500 0 g的粉末样品，用滤纸包好，放入索氏提取器中，定量加入适当浓 度