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新型己内酯单体及共聚物的合成
新型己内酯单体及共聚物的合成
黄浩艳,孙琰,上官遨宇,郎美东*
华东理工大学材料学院 上海 200237
关键词:Baeyer-Villiger 反应,官能团化ε- 己内酯,生物医用材料
生物医用材料是目前材料领域一个非常活跃的研究方向,其研究历程已经历
了三个发展阶段,产生了三代生物材料。如何合成具有生物活性的生物降解性生
物医用材料即新一代生物医用材料具有重要的学术意义和社会价值。聚 ε- 己内酯
(PCL )由于结晶性强、降解速度慢等缺点在很多方面的应用受到了限制,本文通
过环己酮转变为烯胺,作为亲核试剂,与溴乙酸乙酯反应,合成带有官能团的环
己酮,再经过BV 反应合成官能团化的新型ε- 己内酯单体,从源头对其进行了基础
性研究;通过新型内酯单体的开环聚合得到相应新型的聚合物,这使得聚己内酯
在生物医用材料方面的应用范围大大增大。
实验方法
烯胺(2 )的合成[1]
在带有油水分离器的园底烧瓶中加入 98g(1mol)环己酮、130g (1.5mol)吗啡
啉,0.2g 对甲基苯磺酸以及200ml 无水苯,加热回流,直到被苯带出水约 18ml,
蒸出苯,减压蒸馏得产物2 ,产率70% 。
2- 乙酸乙酯环己酮(3 )的合成[1]
42g (0.25mol )2 加50ml 甲醇,滴加50g (0.3mol )溴代乙酸乙酯,回流50min
后蒸出甲醇,剩余物加60ml 水,70℃下回流1h,冷却后用乙醚萃取(3*50ml ),
合并萃取液,无水硫酸钠干燥,蒸去乙醚,减压蒸馏得产物3,产率30% 。
基金资助:国家自然科学基金),新世纪优秀人才(NCET-04-0413 ),上海市曙光计划及上海市重
点基础研究项目(03JC14023 )资助
通讯联系人:mdlang@ecust.edu.cn
O
p-CH PhSO H
3 3
+ O NH N O
2
1
BrCH COOC H
2 2 5
O
CH CO C H
2 2 2 5
H
A 2S
B O(
P 4 2
C 3 %
O M ) O
O
CH COOH
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