ic原理与技术2006(简化版).pptVIP

HPLC分类（按分离机理） 类 型 分离机理 分析对象或应用领域 吸附色谱 吸附能，氢键 异构体分离、族分离，制备 分配色谱 疏水作用 各种有机物分析与制备 凝胶色谱 溶质分子大小 高分子分子量及其分布测定 离子色谱 离子性物质的分析 手性色谱 立体效应 手性异构体分离，药物纯化 亲和色谱 生化特异亲和力 蛋白、酶、抗体 盐析色谱 溶剂化作用 蛋白质、非电解质分析 亲水作用色谱 亲水作用 碱性药物 离子色谱分类（按分离机理） 分离模式 分离机理 分析对象或应用领域 离子交换 库仑力 无机和有机离子分析 离子排斥 Donnan平衡 有机酸、氨基酸、醇、醛 离子对 疏水作用 离子性物质分析 离子抑制 疏水作用 有机弱酸弱碱分析 离子分配 疏水作用 生物大分子 金属配合物 疏水、螯合 金属离子 离子色谱法的定义 狭义定义：以低交换容量离子交换剂（树脂）为固定相分离离子性物质，以电导检测器连续检测柱流出物电导变化的一种液相色谱方法。 广义定义：利用被测物质离子性进行分离和采用适当检测技术的一种液相色谱方法。 离子色谱分析的对象物质 离子类别 主要离子种类 无机阴离子 卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子 无机阳离子 碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素 有机阴离子 有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸 有机阳离子 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐 天然有机物 糖、醇、酚、醛、维生素 生物物质 有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白质、 碱基、抗生素 离子色谱法的主要应用领域 应用领域 主 要 应 用 对 象 环境 大气成分（粉尘、颗粒物、雾、酸气）、酸雨、 水质分析、空气水质自动检测 食品 生鲜、果菜、酒、饮料、纯净水分析、酿造过程监控 农业 农药、肥料、土壤、饲料、粮食、植物分析 生物医学 血液、尿、输液成分、临床检查、人体微量元素分析 制药 植物药材、矿物药成分、制剂成分分析 材料 金属材料、半导体材料、表面处理、超纯水分析 工业 原料分析、产品质量控制、电解电镀液解析、造纸 化工 原料和产品分析、反应过程监控 日化 化妆品、洗涤剂、清洁剂、原料和产品成分分析 离子色谱法的优点 无机阴离子分析的绝对优势。 分析速度快。通常几分钟至十几分钟。 检测灵敏度高。10-8-10-12。 选择性好。非离子性物质无保留。 多离子同时分析。 离子色谱柱的稳定性高，使用寿命长。 阴离子分离示例 阳离子分离示例 离子色谱实验技术 样品导入部分：自动进样、在线样品预处理(in-line，英蓝) 分离部分：固定相制备、梯度洗脱、阴阳离子同时分析、柱切换（多维色谱） 检测部分：电导抑制、衍生化、间接检测 数据处理：自动控制、远程控制、智能色谱 透析原理 透析是一种扩散控制的，以浓度梯度为驱动力的膜分离方法。 用一层半透膜将容器分成两部分，膜一侧放置溶液，另一侧放置纯水，或者在膜的两侧放置不同浓度的溶液。液体中的大分子物质因不能通过半透膜，只有小分子物质可以穿过半透膜而相互渗透，水分自渗透压低侧向渗透压高侧移动，电解质及其他小分子物质从浓度高侧向浓度低侧方向移动。 固定相制备技术 载体合成：规整球形、粒径均匀的载体颗粒 分析填料：3－7um；制备填料：20－40um 功能修饰：键合与包覆（附聚） 柱填充：高压、匀降 柱尺寸：半制备柱（1?2mm）常规分析柱(4.6mm)、半微柱(1-3mm)、微柱(1mm）、毛细管柱(0.5mm) 新技术：整体柱、有序介孔材料 抑制技术 目的（提高灵敏度） 效果（灵敏度提高1－2个数量级） 原理（后述） 抑制器类型（柱抑制器、微膜抑制器） 抑制剂（再生液）的提供（外加、在线电解） 常见离子的当量电导率 微膜抑制器的优缺点 优点： 可以连续再生 交换容量高 死体积小（50?L以下） 缺点： 基体物质和溶剂对膜可能带来损害 工作曲线线性范围受离子交换膜的影响 柱抑制器 填充带相反