电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿石中的钼-岩矿测试.PDF

２０１１年８月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３０，Ｎｏ．４ Ａｕｇｕｓｔ２０１１ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ４６９～４７２ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１１）０４ ０４６９ ０４ 电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿石中的钼  谈建安，余志峰 ，王建波 （国土资源部兰州矿产资源监督检测中心，甘肃 兰州 ７３００５０） 摘要：样品经盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸－硫酸（五酸）加热分解完全，利用浓硫酸的氧化性，可将钼转化为钼 酸盐进入溶液中，盐酸溶解盐类至溶液清亮，用电感耦合等离子体发射光谱法在波长２０２．０ｎｍ处测定多金属矿 石中的钼，克服了盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸（四酸）分解样品测定结果偏低的问题，同时解决了国标方法分 析流程长、成本高、使用试剂较多且不易操作的难题。方法检出限为２．８μｇ／ｇ，经国家一级标准物质分析验证， 测定值与标准值相符。对自制监控样品测定６次，方法精密度（ＲＳＤ）为２．１６％。通过不同溶矿方法、不同检测 方法及不同实验室进行验证，证明该方法线性范围宽（０～５０ｍｇ／ｍＬ），操作简单，适用于批量多金属矿石样品中 ０．００１％～２．００％钼的测定。 关键词：多金属矿石；钼；五酸分解；电感耦合等离子体发射光谱法 ＱｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＭｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ｉｎＭｅｔａｌｌｉｃＯｒｅｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ  ＴＡＮＪｉａｎａｎ，ＹＵＺｈｉｆｅｎｇ ，ＷＡＮＧＪｉａｎｂｏ （ＬａｎｚｈｏｕＴｅｓｔｉｎｇａｎｄＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎＣｅｎｔｅｒｆｏｒＧｅｏｌｏｇｉｃａｌａｎｄＭｉｎｅｒａｌＰｒｏｄｕｃｔｓ，ＴｈｅＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＬａｎｄ ａｎｄＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｌａｎｚｈｏｕ　７３００５０，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＭｅｔａｌｌｉｃｏｒｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｉｇｅｓｔｅｄｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙｗｉｔｈＨＣｌＨＮＯＨＦＨＣｌＯＨＳＯ．ＴｈｅＭｏｗａｓｏｘｉｄｉｚｅｄｔｏ ３ ４ ２ ４ ｍｏｌｙｂｄａｔｅｂｙｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄＨＳＯ．ＴｈｅＨＣｌｗａｓｕｓｅｄｔｏｄｉｓｓｏｌｖｅｓａｌｔｔｏｃｌｅａｒｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｉｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｆｏｒｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ２ ４ ｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙａｔ２０２ｎｍ．ＴｈｉｓｍｅｔｈｏｄａｖｏｉｄｓｔｈｅｅｒｒｏｒｓｏｆｔｈｅＨＣｌＨＮＯＨＦ ３ ＨＣｌＯｍｅｔｈｏｄａｎｄｈａｓｔｈｅｂｅｎｅｆｉｔｓｏｆｉｍｐｒｏｖｅｄａｃｃｕｒａｃｙ，ｄｅｃｒｅａｓｅｄｔｉｍｅ，ｌｏｗｅｒｃｏｓｔａｎｄｌｅｓｓｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｒｅｓｕｌｔｓａｒｅｉｎ ４ ａｇｒｅｅｍｅｎｔｗｉｔｈｔｈｅｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓｏｆｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｔｈｅｓｅｃｏｎｄａｒｙｇｒａｄｅｓｔａｎｄａｒｄｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｍａｔｅｒｉａｌｓｗｅｒｅｔｅｓｔｅｄ６ｔｉｍｅｓｇｉｖｉｎｇＲＳＤｏｆｌｅｓｓｔｈａｎ２．１６％．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓ２．８μｇ／ｇａｎｄｔｈｅ ｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｉｓｆｒｏｍ０ｔｏ５０ｍｇ／ｍＬ．Ｔｅｓｔｅｄｂｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓａｎｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｌａｂｓ，ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆ０．００１％ｔｏ２．００％ Ｍｏｉｎｍｅｔａｌｌｉｃｏｒｅｓｗｉｔｈｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｓｕｌｔｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｅｔａｌｌｉｃｏｒｅｓ；ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ；ＨＣｌＨＮＯＨＦＨＣｌＯＨＳＯ ａｃｉｄｄｉ