色谱故障分析概要1.doc

故障分析 故障现象 可能的原因 排除方法 电源不通 1插头接触不好 2电源保险丝烧断 3仪器的保险丝烧断 1检查各插头是否插紧，进行处理 2更换电源的保险丝 3更换仪器的保险丝 进样后不出峰 1记录器或检测器没有工作 2样器没气化 3色谱断裂阻塞、管道漏气 4注射器堵塞或漏气 5气化室阻塞或吸咐 6柱温太低 1检查记录器及信号线有无问题，检测器有无信号输出 2升高气化室温度 3排除漏气及堵塞 4修理或更换注射器 5清理气化室，净化气化室插管 6升高柱箱温度 色谱柱出口无气体或气体流后不出峰 1色谱柱折断 2载气分流过大 3隔热垫漏气 4气化室被破碎隔热垫堵住 5检测器喷口堵塞 从色谱柱出口向入口逐段试漏，找出漏气部位，进行处理 2调整分流 3换垫 4清理气化室 5清理喷口 色谱箱、检测器、气化室不升温 1未通电或加热元件、测温元件烧断 2温控的元件有故障 1检查电、更换加热元件、测温元件 2更换损坏的部件或更换温控板 点不着火 1喷嘴堵塞 2点火装置有故障 3进入检测器的燃气与助燃气的比例不当 4氢气管路漏气或气瓶压力不足 5气体阀门堵塞 1排除堵塞物或更换喷嘴 2修理点火装置 3点火时氢气流量应加大些并调整气体比例 4排除漏气现象或更换气瓶 5清理阀门 基线不能调零 1基线太大 2检测器或放大器有故障 3TCD的桥臂不平衡 4FID的喷口局部堵塞 5售号线短路 1排除造成基流大的原因（如气体不纯、固定液流失、燃烧气量过大） 2检查检测器与放大器的参数和元件是否正常，改正参数或更换元件 3更换TCD的加热丝 4排除堵塞物 5排除短路 ‘ 基线出现小毛刺 1电源受干扰 2接地不良 3载气管路中有凝聚物 4气路有固体颗粒进入检测器 5柱子载体颗粒进入检测器 1排除有干扰的用电设备 2检查地线，决不能用零线代替地线 3加热管路吹除管道中凝聚物或清洗管道 4气路出口加玻璃毛或烧结不锈钢 5填充柱后加中玻璃毛 基线抖动 1放大器或记录器的灵敏度过高 2TCD电桥的电流过高 3FID的燃烧气量过大 4阀中有固体，造成气流有脉冲 5载气不纯 1适当降低放大器或记录器的灵敏度 2减少电流量 3减少燃烧气量 4清洗阀 5更换净化器 基线波动 1炉温控制不当 2载气控制不当 3TCD电桥的电流不稳 4使用氢气发生器时氢气波动过大 2采取相应措施 3检查TCD的电源 4调整氢气发生器的工作电流，控制产气与用气基本平衡 基线飘移 1系统未稳定或漏气 2气瓶压力不足 3放大器失灵 4TCD元件失灵 5固定液受热流失或未老化好 1等待温度达到平衡，排除泄漏 2更换气瓶 3检修放大器 4更换TCD元件 5降低柱温，老化柱子 峰前出现负的尖端 1进样量过大 2检测器被污染 3有漏气 1减少进样量 2清洗检测器 3排除漏气 峰尾出现负的尖端 1检测器超负荷 2检测器被污染尤其是ECD检测器 1减少进样量 2清洗检测器 出现反峰 1ECD的放射源被污染 2记录器输入线接反 3载气或燃烧气不纯 4用热导检测器时使用氮气作载气部分组分出反峰 1清理或更换放射源 2改正电源接线或信号倒向 3更换气体工净化器 4改用氢气或氦气作载气 出峰后基线下降 1进样量过大 2燃烧气减少 3进样垫泄漏 1减少进样量 2排除燃烧气减少的原因 3换垫 前伸峰 前伸峰 1进样量过大 2柱温过低 3进样技术欠佳 4色谱柱不良 5样品分介 6 两种化合物共洗脱 1减少进样量、增加固相含量、增加分流比 2提高柱温 3改进进样技术 4更换色谱柱 5采用失活进样衬管、调低进样器温度或排除分解的原因 6提高灵敏度，减少进样量或使柱温降低10~20以使峰分开；或换色谱柱 圆头峰或平头峰 1采集系统饱和 2检测器达到饱和 3放射源ECD被污染 1改变采集系统量程、减少进样量，或增加放大器衰减减少放大器的信号输出 2减少进样量或增加分流 峰形不平滑 1放大器或采集系统的灵敏度过高 2气流不稳定使火焰跳动 3燃烧气与助燃气比例不当1 1适当降低放大器或采集系统的灵敏度 2调整气体流速 3调整气体流量的比例 基线呈台阶状 1气流管路中有障碍物，使气流周期性地脉动 2直流电器的开关信号造成的影响 1清除障碍物 2用屏蔽线将其隔开 峰分不开 1柱温过高 2柱长不够 3固定液已流失过多 4固定液或载体选择不当 5载气流速太高 1降低柱温 2增加柱长 3更换公谱柱 4另选固定相重做色谱柱 5降低载气流速 FID灵敏度逐渐降低 1由于流失的聚硅氧烷固定相在FID燃烧后造成白色SiO附于收集极 2燃气压力不足 1清洗喷嘴和收集极 2更换净化器 ECD灵敏度逐渐降低 1放射源受污染 2放射源逸失 3净化器失效 1使用高