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104-2 學年度儀器分析書面報告 姓名： 黃鈺欽 學號： 4A340046 班級： 化材二甲 日期 :5/24 GC/MS/MS 之儀器原理、構造、應用等 一.儀器原理 GC(Gas chromatography ，氣相色譜法是使用溫度控制的毛細管柱，將混合) 物分離成單獨的成分。沸點低分子會比沸點高分子更快地通過管柱。 MS(Mass spectrometry ，質譜法用來判別質譜中不同的成分。每個化合物都) 具有一個獨自的質譜，與已知化合物的質譜比較，就可得知是為哪種化合物。 氣相層析質譜儀利用攜行氣體作為移動相，帶動 樣品流動 ，氣體僅扮演攜帶 功能(carrier gas)並不具分離效果，一般常用氣體為：N2, He, H2 ，因樣品於毛細 管中 固定相( )靜相間作用力不同，造成樣品在管住內滯留時間不同，進而將樣品 分離。流出柱子的分子被下游的質譜分析器捕捉，使離子化、加速、偏向後最終 分別測定離子化碎片，依據質荷比(質量 /電荷比值 )進行摘選偵測，將這些分布 情況與各種離子的相對強度作圖，即為質譜儀。氣相層析主要分離之功能由管柱 材質固定相( )及管柱溫度所決定，依管柱性質可區分為：氣液相層析 (Gas-Liquid Chromatography, GLC)及氣固相層析 (Gas-Solid Chromatography, GSC) ，其中氣 液相層析為最常用之分析方法。 二.儀器構造 １〃樣品注入系統(injetion port) 管柱效率要好需要注入適量的樣品且蒸氣以「栓」狀注入，若慢慢注 入或 是過量，將會使樣品造成帶狀展開及解 析不良。樣品注入通常以微量注射針穿 透過矽膠隔膜機液體或氣體注入管柱前端的立即揮發口。因為管柱的規格不 一，因此樣品進量也會有所不同，此時可用氣體節流閥（ sample split system ）， 控制樣品流入管柱的分析量。 ２〃管柱組及烘箱 (column oven) 一般氣相層析管柱分成二種，填充管柱（packed column ）及毛細管柱（capillary column ），基本上毛細管柱擁有較佳的解析度與選擇性，應此除了在特殊運用上仍 使用填充管柱外，大部分使用者均會以毛細管為主。因為 GC是以氣體進行分析， 因此分析物是否氣化與在溫度間之表現顯的相當重要，大略而言，等於或略高於 樣品的帄均沸點之溫度可得到合理之滯留時間，對於不同沸點樣品之執行分析就 必須依靠溫控城市（temperature programming ），以連續性或階段性升溫方式予以分 離。 ３〃偵測器 (detection) 由於 GC 系統可根據分析需求接裝不同之偵測器如：FID 、ECD 、FPD 、NPD 等，其中以FID最常見，全名為「火焰離子化偵測器（flame ionization detector ）」， 偵測器可具備下列條件：適當靈敏度、具良好穩定性與再現性、對分析物偵測濃 度線性範圍大、操作溫度範圍由室溫至 400℃、短且和流速無關之反應時間、 高可信度且方便操作、具有高預測性與選擇性、對樣品沒有破壞性。 ４〃電子撞擊區 樣品遭電子撞擊的地方，在此處必須先產生離子源，產生離子源的方法常用 的有電子離子化 （EI ）及化學離子化 （CI ），過程都是先將樣品揮發 ，在氣態 成分下以不同方式予以離子化。 ５〃質量分析區 被撞擊之離子碎片在此區將被電磁場加速，而進入質量分析器中，質量分析 器是根據離子碎片的 m/z （質荷比mass-to -charge ratio ）的不同，在分析區會落 在不同區域的特性予以分離，一般常用之質量分析器為「四極棒」。 三.儀器應用 GC/MS儀器的應用除了在檢測農藥之外還有非常多的應用，例如 :環境檢 測和清潔 、刑事鑒識、食品、飲料和香水分析 、醫藥 等。 １〃環境檢測和清潔 : 在環境方面，GC-MS 正在成為跟蹤持續有機物污染所選定的工具。對於一 些化合物，如某些殺蟲劑和除草劑GC-MS的敏感度不夠，但對大多數環境樣品 的有機物分析， 其中包括一些主要的殺蟲劑 ，它是非常有效的。 ２〃刑事鑒識: GC-MS 分析人身體上的小顆粒幫助將罪犯與罪行建立聯系。例如 :美國試驗 材料學會確定了火災殘留物的分析標準。在這種分析中，GCMS/MS 特別有用