2014内蒙古职校下学期化学分析检测技术实验技能考试题一：铵盐中氮含量测定.docVIP

工业分析与检验专业 2013/2014学年第二学期 实验技能考试题一 一、试题名称 铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 二、测定方法 1、0.1 mol/L NaOH标准溶液的配制标定mL水，加入2滴0.5%的酚酞指示剂，用配好的NaOH溶液mL甲醛，加入1滴甲基红指示剂，小心用滴管加入NaOH溶液直至溶液刚呈黄色。备用。 称取0.100.20g（NH4）2SO4 三份于锥形瓶中。用0mL水溶解后，加入5mL中性甲醛溶液，加入2滴酚酞，用0.1molLNaOH标准溶液滴定至淡红色，半分钟内不变色，即为终点。 姓名： 学号： 铵盐中氮含量的测定 材 料 清 单（附表一） 主要仪器及规格 名 称 代 号 规 格 数 量 药品及规格 名 称 级 别 数 量 名 称 级 别 数 量 1. 11. 2. 12. 3. 13. 4. 14. 5. 15. 6. 16. 7. 17. 8. 18. 9. 19. 10. 20. 姓名： 学号： 数 据 记 录 单（附表二） 次数 项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 邻苯二甲酸氢钾质量m，（g） 消耗NaOH体积V，ml NaOH浓度，mol/L C平均值，mol/L 相对平均偏差，% （NH4）2SO4 N%平均值 相对平均偏差，% 分析检测报告单(附表三) 检测样品名称 抽样量 测定时间 测定人 测定依据 国标 测定方法 测定结果 偏差 仪器编号 核准人： 工业分析与检验专业 实验技能评分记录表（附表四） 2013——2014 学年第 二 学期 姓名： 学号： 试题名称：铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 考核时间：150分钟 　　　项目 分值 鉴定内容及评分标准 分值 扣分 备注 技术 操作 考核 内容 （90分） 一、称量操作（20分） 单项得分： 天平的检查（1分），调节天平的零点（1分） 2 称量时天平门关闭 1 用手套或纸拿取称量瓶 1 砝码加减规范 2 称量时的熟练程度（8分钟内完成称量） 4 天平休止状态下取放砝码或者样品 2 减量法操作规范正确 2 称量质量在要求范围内 2 数据记录正确 2 称量完毕后，称量瓶及时放回干燥器，圈码归零，复查天平零点 2 二、滴定操作（25分） 单项得分： 1、检漏、涂油、清洗正确 3 2、用标液润洗滴定管三次 1 3、对滴定管尖端进行排空气操作 2 4、向滴定管装标液时无液体倒出 1 5、拿试剂瓶时标签应对手心，瓶盖应向上放于实验台 1 6、滴定前进行调“零” 1 7、滴定中及滴定完毕，滴定管尖没有气泡 1 8、滴定管装入标液后，等待1分钟再进行初读 1 9、滴定完毕等待0.5分钟后再进行初读 1 10、滴时液滴成滴，不连成线 1 11、滴定过程中滴定速度控制得当 3 12、摇动三角烧瓶时，三角烧瓶不得碰撞滴定管尖 1 13、摇动三角烧瓶时，无液体溅出 1 14、握滴定管手法正确，没有因手法不正确而漏液 1 15、接近终点时，能够掌握正确“半滴”操作 2 16、读数前，检查管外壁无水珠、悬液 1 17、滴定管读数时，方法正确 1 18、指示剂加入量合适 1 19、滴定终点记录及时、准确 1 三、时间（120分钟）（5分） 单项得分： 超时2分钟扣1分，超时20分钟终止考试 5 五、精密度（20分） 单项得分： 1、相对平均偏差≤0.2% 20 2、相对平均偏差0.3～0.6% 10 3、偏差超过0.6% 5 六、卷面（25分） 单项得分： 1、材料清单填写完整 4 2、原始记录齐全完整，无涂改 4 3、字体工整，卷面清洁 3 4、数据修约正确 4 5、工作计划制定的详细、有条理 5 6、试剂用量合理，配制方法正确 5 工具使用 与设备保护 （5分） 工具使用与设备保护（3分） 单项得分： 1、操作台面、器皿摆放整齐