游离二氧化硅含量测定培训课件6.ppt

前 言 根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。 根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T 192分为以下五部分： 第1部分：总粉尘浓度 第2部分：呼吸性粉尘浓度 第3部分：粉尘分散度 第4部分：游离二氧化硅含量 第5部分：石棉纤维浓度 本标准从2007年6月18日发布，自2007年12月30日起实施。 第4部分：游离二氧化硅含量 本部分是GBZ/T 192的第4部分，是在GB5748—85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射 测定法》，GB16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。 本部分与GB 5748—85、 GB 16225-1996、 GB16245-1996相比，修改了标准格式。 本部分自实施之日起，GB 5748—85、 GB 16225-1996、 GB16245-1996同时废止。 本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出，由中华人民共和国卫生部批准。 1 适用范围 本部分规定了工作场所空气中游离二氧化硅含量的测定方法。 本部分适用于工作场所空气中游离二氧化硅含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 192.1 工作场所空气中粉尘测定 第1部分：总粉尘浓度 GBZ/T 192.2 工作场所空气中粉尘测定 第2部分：呼吸性粉尘浓度 3 焦磷酸法 3.1 原理 粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245℃-250 ℃的焦磷酸中，而游离二氧化硅几乎不溶，进而实现分离。然后称量分离出的游离二氧化硅，计算其在粉尘中的百分含量。 3.2 仪器 3.2.1 采样器：同GBZ/T 192.1和GBZ/T 192.2。3.2.2 恒温干燥箱。 3.2.3 干燥器：内盛变色硅胶。 3.2.4 分析天平：感量为0.1mg。 3 焦磷酸法 3.2.5 锥形瓶：50mL。 3.2.6 可调电炉。 3.2.7 高温电炉。 3.2.8 瓷坩埚或铂坩埚：25mL，带盖。 3.2.9 坩埚钳或铂尖坩埚钳。 3.2.10 玛瑙研钵。 3.2.11 慢速定量滤纸。 3.2.12 玻璃漏斗及其架子。 3.2.13 温度计：0℃-360℃。 3 焦磷酸法 3.3 试剂 实验用试剂为分析纯。 3.3.1 焦磷酸：将85%（ω/ω）的磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡为止，放冷，储存于试剂瓶中。 3.3.2 氢氟酸：40%。 3.3.3 硝酸铵：结晶。 3.3.4 盐酸溶液：0.1mol/L。 3 焦磷酸法 3.4 样品的采集 现场采样按照GBZ159执行。 本法需要的粉尘样品量一般应大于0.1g，可用直径75mm滤膜大流量采集空气中的粉尘，也可在采样点采集呼吸带高度的新鲜沉降尘，并记录采样方法和样品来源。 3.5 测定步骤 3.5.1 将采集的粉尘样品放在105℃±3 ℃的烘干箱内干燥2h，稍冷，贮于干燥器备用。如果粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止。 3 焦磷酸法 3 焦磷酸法 3.5.4取下锥形瓶，在室温下冷却至40℃ -50℃ ，加50℃ -80℃的蒸馏水约至40mL-45mL，一边加蒸馏水一边搅拌均匀。将锥形瓶中内溶物小心转移入烧杯，并用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒和锥形瓶，洗液倒入烧杯中，加蒸馏水约至150mL-200mL。取慢速定量滤纸折叠成漏斗状，放于漏斗中并用蒸馏水湿润。将烧杯放在电炉上煮沸内容物，稍静置，待混悬物略沉降，趁热过滤，滤液不超过滤纸的2/3处。过滤后，用0.1mol/L盐酸溶液洗涤烧杯，移入漏斗中，并将滤纸上的沉渣冲洗3-5次，再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止（用PH试纸试验）。如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗3次。上述过程应在当天完成。 3 焦磷酸法 3 焦磷酸法 3.5.7 焦磷酸难溶物质的处理 若粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时，如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等，需用氢氟酸在坩埚中处理。方法如下： 将带有沉渣的滤纸放入坩埚内，如步骤3.5.5灼烧至恒量（m2），然后加入数滴9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部湿润。在通风柜内加入5mL-10mL40%氢氟酸，稍加热，使沉渣中游离二氧化硅溶解，继续加热至不冒白烟为止（要防止沸腾）。再于