hplc法测定多潘立酮混悬液的含量及有关物质 - 中国药品标准杂志.docVIP

HPLC法测定美沙拉嗪中异亚丙基丙酮 董煜,于本涛,张艳华 （大连市药品检验所，大连 116021) 摘要 目的：用高效液相色谱法测定美沙拉嗪中异亚丙基丙酮C18柱,流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇（81:19），检测波长240nm。结果：异亚丙基丙酮峰与主峰及其他杂质异亚丙基丙酮?mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）；检测线1.01ng。结论：所建方法灵敏度高、专属性强、准确可靠, 适合美沙拉嗪中异亚丙基丙酮的测定。 关键词 高效液相色谱；美沙拉嗪；； 异亚丙基丙酮； 中图分类号：R921.2 文献标识码：A 文章编号：1009-3656（2017） Determination of Mesityl Oxide in Mesalazine by HPLC Dong Yu，Yu Bentao，Zhang Yanhua (Dalian Institute for Drug Control，Dalian 116021) Abstract Objective: To determinate the content of mesityl oxide in Mesalazine by HPLC. Methods: The determination was performed by using C18 columnand eluting with the mobile phase of phosphate buffer- methanol(81:19). The detection wavelength was set at 240nm. Results: There were good resolutions between mesityl oxide peak and main peak, mesityl oxide peak and other impurities peaks. It showed the good linear relationship between the concentrations and peak areas in the range of 0.53?1.06μg·mL-1 with r as 0.9998 . The limit of detection was 1.01ng. Conclusion: The method has the high sensitivityand good specificity, and is accurate and reliable. It is suitable for determination of mesityl oxide in Mesalazine. Key words: HPLC； Mesalazine； mesityl oxide 美沙拉嗪化学名为5氨基水杨酸收载于《美国药典》（USP）[1]、《欧洲药典》（EP）[2]和《英国药典》（BP）[3]，《中国药典》未收载，现行标准为局颁标准[4]。美沙拉嗪可以抑制引起炎症的列腺素的合成和炎性介质白三烯的形成，UC(溃疡性结肠炎)类患者的结肠黏膜中前列腺素E22）B4（CTB4）含量很高。剂量依赖方式抑制前列腺素的合成，减少PGE2从而对肠膜的炎症起显著抑制作用。对黏膜有刺激作用[5]，应加以控制。 Waters2695/2489高效液相色谱仪（紫外检测器）。 3-羟基-5-氨基水杨酸（批号0105314，纯度97.3%）、2，5-二羟基苯甲酸（批号0106239，纯度99.8%）、 5-羟基氨基苯甲酸（批号0106268，纯度99.3%）、 3-氨基水杨酸（批号Y0000297，纯度99.9%）、异亚丙基丙酮（批号0106357，纯度95.2%）美沙拉嗪（批号1016378，纯度100%）对照品均为企业提供；美沙拉嗪（CHEMIS.P.A公司，批号15P0217、15P0218、15P0192）；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。2 方法与结果 2.1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱为μBondapak C18（3.9 mm×300 mm×10 μm）；流动相为磷酸盐缓冲液（二水合磷酸二氢钠15.65g，置1000mL量瓶中，加水500mL使溶解，加25%氢氧化四丁基铵溶液10.35mL，加水稀释至刻度，混匀）-甲醇（81:19）；检测波长 240nm；流量1.5mL?min-1 ；柱温40℃；进样量20μL。理论板数按应不低于与分离度应不小于 2.2溶液的制备储备液；对照品溶液。 储备液；对照品溶液。2 供试品溶液 取本品约27mg，精密称定，置25mL量瓶中，加流动相适量，超声