第十一章 4025-zh.pdf

方法4025 多氯代二苯并二恶英(PCDD / Fs)测定 免疫法筛选 1.0 应用和范围 1.1 方法4025 是在500 ppt(pg / g)水平上分析土壤中多氯代二苯并二恶英(PCDD / Fs)的一个操作程 序。方法4025 使用一种含有针对PCDD / Fs 多克隆抗体的酶免疫测定(EIA)商用测试套件。EIA 套 装是通过对毒性当量浓度的响应来筛选样品，而毒性当量浓度反映有毒的PCDD / F 同类物与其毒性 当量因子的近似关系。适用于多种同类物识别，特别是高TEF 值。比如那些相对于2 ，3，7，8 - TCDD)拥有最高的毒性的同类物。最后EIA 测定反应是个体同类反应的总和。与TEQ 这种反应由 于交叉免疫测定针对PCDD/Fs 与TEF 值。详细的交叉反应见表2 。 1.2 这种通过EPA 评估测试产品的方法采用酶免疫分析法。重要的是,这种方法由于特定分析物不 同于其他4000 系列免疫测定的化学方法。二恶英的化学分析困难,成本和周转时间如图所示的二恶 英/呋喃分析(如8280/8290 之间的区别),PCB 分析方法(例如8082)。二恶英是比其他大多数水溶性 4000 系列目标分析物高出3 到4 个量值。此外,敏感目标是数量级低于多氯联苯和其他分析物,所以 通常需要提取部分清理极端和基质浓度因素。 1.3 样本的同类成分PCDD / F 可以高效变量。因为PCDD / Fs 无意中形成了各种各样的化学和燃 烧过程,样品通常包含许多不同的同系物的混合物。来自不同来源的样品通常有非常不同的同系物的 混合物。目前大多数样品,大部分的PCDD / F 物质与总样本TEQ 不存在明显关联。在大多数样品中, 只有少数PCDD / F 同系物对大部分的TEQ 有关联。 1.4 开发这种检测组件的检测方法是基于结构。强烈的意识到这种免疫检测中使用的抗体通常要求 二恶英/呋喃核心结构和2 ，3，7，8 -氯化模式。例如,测试无毒PCDD / Fs 反应是大大降低,因为它们 偏离这氯化模式。PCBs 识别最相似的,2，3、7，8-TCDD(PCBs 77 和126)是非常有限的。因为核心 结构个氯的二恶英和呋喃相连。当核心结构和氯化模式都发生了变化,至于PCB 153,没有可检测识 别。参考表2 中详细的信息。 1.5 制造商的测试产品检测极限是4 pg 的2 ，3，7，8-TCDD,充分分析可使用的500 ppt(pg / g)TEQ 提取量相当于20 毫克的土壤。这一数据在表1 中有详细的描述。 1.6 这种免疫测定目的是测量样品可应对有毒的PCDD / F 的同族元素的毒性当量因子相关。样品 之间的精度变化可能仅仅因为同类成分上面发生提到的可变性。最大化的准确性,同类成分在目标样 本数量的变化应该是知道的。表现最好的方法是当所有样本都从单一群尽可能多的属性(常见的污染 源,同类成分相似,相似的样本基体,等等) 。 1.7 采用这种方法之前,分析师建议咨询的基本方法为整体分析每种类型的过程可能(如方法3500、 3600、3500、3600 和8000)的附加信息质量控制程序、质量控制验收标准的发展,计算,和一般的指 导。分析师还应该咨询在前面两章的手册免责声明和信息指导计划的灵活性的选择方法、设备、材 料、试剂、和补给,和证明责任的分析师适合使用的感兴趣的分析物技术,在感兴趣的基体,在关注的 水平。 此外,除非明确规定要求,建议分析师和数据用户,sw - 846 方法的使用不是强制性的回应联邦测试需 求。这种方法中包含的信息是由美国环保署分析师使用的引导和规范社会必要生成结果做出判断,应 用程序满足数据质量目标。 1.8 使用这种方法仅限于有经验丰富、训练有素的分析师使用测定性能和免疫方法的解释。该方 法，每个分析师必须能够产生可接受的结果。 2.0 方法的总结 2.1 制造商描述的样品制备和分析程序。此外,该方法测试套件是商用和工具包指令用于开发这种方 法可以从以下网址下载:。使用这种方法的检测组件开发,遵循以下步骤。 2.2 硫酸钠添加到土壤样品混合。二甲基甲酰胺(DMF)添加到土壤样品和通过摇晃两个小时提取。 提取上清DMF 。DMF 提取物在室温下可以稳定几个星期到几个月。 2.3 通过化学氧化排除干扰。己烷添加到一个整除DMF 的提取,然后在浓硫酸(发烟硫酸)处理15% 的SO3。上层己烷是水溶性有机溶剂移除和交换的解决方案。这基于正己烷的发烟硫酸足以清理大 多数样本,但在某些情况下可能需要更多的清洁步骤。这是