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研课-MS

* * 一般有机化合物的电离能为7-13电子伏特,质谱中常用的电离电压为70电子伏特,使结构裂解,产生各种“碎片”离子。 一般有机化合物的电离能为7-13电子伏特,质谱中常用的电离电压为70电子伏特,使结构裂解,产生各种“碎片”离子。 一般有机化合物的电离能为7-13电子伏特,质谱中常用的电离电压为70电子伏特,使结构裂解,产生各种“碎片”离子。 一般有机化合物的电离能为7-13电子伏特,质谱中常用的电离电压为70电子伏特,使结构裂解,产生各种“碎片”离子。 一般有机化合物的电离能为7-13电子伏特,质谱中常用的电离电压为70电子伏特,使结构裂解,产生各种“碎片”离子。 一般有机化合物的电离能为7-13电子伏特,质谱中常用的电离电压为70电子伏特,使结构裂解,产生各种“碎片”离子。 一般有机化合物的电离能为7-13电子伏特,质谱中常用的电离电压为70电子伏特,使结构裂解,产生各种“碎片”离子。 一般有机化合物的电离能为7-13电子伏特,质谱中常用的电离电压为70电子伏特,使结构裂解,产生各种“碎片”离子。 一般有机化合物的电离能为7-13电子伏特,质谱中常用的电离电压为70电子伏特,使结构裂解,产生各种“碎片”离子。 一般有机化合物的电离能为7-13电子伏特,质谱中常用的电离电压为70电子伏特,使结构裂解,产生各种“碎片”离子。 * 正检索:看谱库中是否存在与未知谱图相同的参考谱图;拟检索:看参考谱图中的各质量峰是否出现在未知谱中。 * * * * * * * * 赛默飞世尔科技 * * * * * * * * * * * * * 我们关注的全氟有机化合物是一类含高能量C-F键的新型持久性污染物。在环境中检测到的主要是不同碳链长度的全氟磺酸和羧酸类化合物。如8碳的全氟辛磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)。目前,正在接受风险评估的PFOS前体有96种之多 * * * * * 对LC的要求 在LC-MS的联用中,LC必须与MS相匹配,首先就是色谱流动相液流的匹配,包括液流的流速、稳定性等。 LC必须提供高精度的输液泵,以保证在低流速下输液的稳定性。对于分析柱,则最好选用细内径的分离柱,与低流量LC相匹配,从根本上减轻LC-MS接口去除溶剂的负担。 对MS的要求 在LC-MS联用中,质谱仪器的真空系统必须具备很高的效率、大的排空容量,以利于将溶剂气最大限度的抽出质谱仪,避免引入质量分析系统,对待测样品的分析造成干扰。 质谱仪器应当具有较宽的质量测定范围,利于大分子、蛋白质等生物样品的分析。质谱仪器应当匹配多种接口,利于互换以适应不同的待测样品分析需求。 LC-MS分析方法 LC-MS定性、定量分析 LC-MS分析得到的质谱过于简单,结构信息少,进行定性分析比较困难,主要依靠标准样品定性。 当缺乏标准样品时,为了对了样品定性或获得其结构信息,必须使用串联质谱检测器,将准分子离子通过碰撞活化得到其子离子谱,然后解释子离子谱来推断结构。 用LC-MS进行定量分析,其基本方法与普通液相色谱法相同。对于LC-MS定量分析,不采用总离子色谱图,而是采用与待测组分相对应的特征离子得到的质量色谱图或多离子监测色谱图,此时,不相关的组分将不出峰,这样可以减少组份间的互相干扰。 LC-MS分析方法 LC分析条件的选择 LC分析条件的选择要考虑两个因素:使分析样品获得最佳分离并有利于其电离。如果二者发生矛盾,则需折中考虑。 质谱条件的选择 质谱条件的选择主要是为了改善雾化和电离状况,提高检测的灵敏度。调节雾化气流量和干燥气流量可以达到最佳雾化条件,改变喷咀电离电压和聚焦透镜电压等可以得到最佳灵敏度。对于多级质谱仪器,还要调节碰撞气流量和碰撞电压及多级质谱的扫描条件。 对于不同的样品应当根据样品的荷电能力的不同、荷电性质的差异,选择不同的质谱电离方式和工作模式。 LC-MS分析方法 LC-MS定性、定量分析 LC-MS的灵敏度 与GC-MS相同,LC-MS的灵敏度是指在一定的样品、一定的分辨率下,产生特定信噪比的分子离子峰所需的样品量。LC-MS常采用利血平作为标准样品来测定其灵敏度。 例如: 配置一定浓度的利血平(如10pg/μl),通过LC进适当量样品,以水和甲醇各50%为流动相(加入1%乙酸),做质量范围全扫描,提取利血平分子离子峰m/z 609的质量色谱图,计算其信噪比,最终仪器的灵敏度用进样量和信噪比标定。 LC-MS的应用 LC-MS联用(Waters ZQ)测定蜂蜜中的氯霉素残留 全氟辛酸 (PFOA) 全氟辛磺酸 (PF

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