甚至微量成分定向分离中的优势.pptVIP

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2017-08-11 发布于天津
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甚至微量成分定向分离中的优势

高速逆流色谱溶剂体系筛选及其联用技术　　　　　　;主要内容;一、溶剂体系筛选方法;;;1. 分配系数（ K ）法 K ＝ Cs/Cm Cs为溶质在固定相中的质量浓度 Cm为溶质在流动相中的质量浓度 Cs和Cm的比值可通过HPLC测得理想的分配比值 k = 0.5~2，允许0.2~5;芦荟提取物的HPLC图谱;－上层－下层;芦荟提取物的HSCCC图谱;2.经验法 ; ;正己烷/乙酸乙酯/乙醇/水1：1：1.2：0.8;正己烷/乙酸乙酯/乙醇/水0.8：1.2：1.2：1.2;正己烷/乙酸乙酯/乙醇/水（0.8：1.2：1.2：1.7）;HSCCC工艺放大/分离效果;;二、高速逆流色谱联用技术;TBE-300A+?KTAPrime;2. HSCCC与ELSD的联用技术;3. HSCCC-ESI-MS联用技术;Schematic Diagram of the prep-HSCCC/ESI-MSn System;在日常的分离实验中，由于多采用柱色谱等分离方法，往往会对一些微量成分造成损失。我们有效的结合HSCCC/MS在分离和检测方面的优势，在试验过程中通过对离子流的检视发现了，同样为凯林内酯类的香豆素成分,但在之前并未报道过的两个微量化合物，我们采用HSCCC/MS结合pHPLC，对这两个化合物进行了定向分离。;;;;3’(S)-当归酰基-4’(S)-丙酰基-3’，4’-二氢凯林内酯;HSCCC/MS/prep-HPLC;HSCCC能够获得高的溶质-溶剂比的流出物，从而使流动相吸收红外光谱的问题得到缓解可以在分离的同时获得被分离物的结构信息成功地对苯酚、硝基苯酚以及乙酰苯酚等进行了分离与鉴定，在线记录相应的IR光谱; 随着HSCCC的普及，HSCCC与多种其他技术联用，为HSCCC的应用扩展了更大的空间。;