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硫酸铜制备即结晶水测定
硫酸铜的制备及结晶水的测定 1、掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法 2、练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本 操作 3、熟悉分析天平的使用,学习研钵、干燥器 等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操 作 4、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理 和方法 ??铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜 : 2Cu + O2=== 2CuO(黑色) 氧化铜溶于硫酸 : CuO + H2SO4 === CuSO4 + H2O 1、减压过滤 2、蒸发浓缩、重结晶 3、分析天平的使用 4、研钵的使用 5、间接热浴 6、干燥器的准备和使用 数据记录与结果计算 注意事项 1、 CuSO4·5H2O的用量最好不要超过1.2g 。原 因:晶体要在坩埚底上摊开加热,有利于 失去全部结晶水,以免引起测得值偏低。 2、加热脱水一定要完全,晶体完全变为灰白 色,不能是浅蓝色。加热时间不充分、加热 温度过低(未全变白),都会使测得值偏低。 3、注意控制脱水温度。加热温度过高或时间 过长,会导致硫酸铜少量分解,使测得值 偏高。 思考题 1、在硫酸铜结晶水的测定中,为什么沙浴加热并控制温度在280℃左右? 2、加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量?加热后的热坩埚为什么要放在干燥器内冷却? 3、在高温灼烧过程中,为什么必须用煤气灯氧化焰而不能用还原焰加热坩埚? 4、为什么要进行重复的灼烧操作?为什么叫恒重?其作用是什么? 讨论实验中产生误差的原因 * * 目的与要求 实验的重点和难点 仪器和试剂 基本操作 实验原理 实验内容 数据记录和处理 注意事项 思考题 实验目的 实验原理 所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和 可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其他重金属 盐 。不溶性杂质可过滤除去。 H2O2溶液将Fe2+氧化为Fe3+ : 2 Fe2+ + 2H+ + H2O2 === 2 Fe3+ + 2 H2O 调节溶液pH≈4.0,并加热煮沸 : Fe3++ 3 H2O === Fe(OH)3↓ + 3 H+ CuSO4·5H2O在水中的溶解度,随温度的升 高而明显增大,因此粗硫酸铜中的其他杂质, 可通过重结晶法使杂质在母液中,从而得到较 纯的蓝色水合硫酸铜晶体。 CuSO4·5H2O晶体在不同温度下按下列反应 逐步脱水: 根据脱水前后硫酸铜的重量差,可计算 出硫酸铜晶体中的结晶水数目 基本操作 仪器 托盘天平,瓷坩埚,泥三角,酒精灯 烧杯(50mL),电炉,布氏漏斗,吸滤瓶 精密pH试纸,蒸发皿,表面皿,水浴锅 量筒(10mL) 仪器与试剂 试剂 废铜粉 H2SO4(2mol·L-1) H2O2(3%) K3[Fe(CN)6](0.1 mol·L-1) 无水乙醇 NaOH(2 mol·L-1) 实验内容 1、CuSO4·5H2O的制备 ① 废铜粉氧化 ② 粗硫酸铜溶液的制备 ③ 粗硫酸铜的提纯及晶体析出 2、硫酸铜结晶水的测定 ① 恒重坩埚 ?? ② 水合硫酸铜脱水 ③ 恒重 mol 每摩尔CuSO4结合的H2O的摩尔数 mol H2O摩尔数m2 - m3 /18.0 mol CuSO4摩尔数m3-m1/160 克 无水硫酸铜 m3-m1 克 坩埚+无水硫酸铜重m3 克 水和硫酸铜重m2-m1 克 坩埚+水合硫酸铜重m2
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