萃取分离-碘量自动电位滴定法测定三氧化二锑中砷.pdfVIP

31 冶金分析，2016．36(3)：31 31 6．36(3)：31 MetallurgicalAnalysis．201 萃取分离一碘量自动电位滴定法测定三氧化二锑中砷 尚玉俊，王秀莉，宋丹丹，王玮 50000) (河南省科学院高新技术研究中心，河南郑州t 摘 要：针对产品检验中常遇到三氧化二锑产品中掺有三氧化二砷的情况，建立了碘量自动电 位滴定法测定三氧化二锑中较宽砷含量范围的方法。样品采用硫酸溶解，用强酸／乙醚萃取分 离，砷进入醚层，再用水反萃取砷于水溶液中，将砷与锑、铅、铋、铜、硒等共存元素分离，以碘标 准滴定液作为滴定氧化剂。实现了三氧化二锑样品中砷质量分数为0．002％～50％的测定。 对仪器参数进行了优化，应用自动电位仪的动态进给模式．选定信号漂移率为50mV／min，搅 000 拌速度为1 r／min，电位评估为30。最大递增量为200肛I．，最小增量为10“I。。干扰试验表 明，少量萃取分离不完全的共存元素铁因不与碘标准溶液反应，因此不影响砷的测定结果。将 3253．12008 实验方法应用于三氧化二锑实际样品中砷的测定．测得结果与国标方法GB／T 基本一致，相对标准偏差(RSD州一6)为0．18％～7．7％。 关键词：自动电位滴定法；三氧化二锑；砷；萃取分离；碘量法 0．1 文献标志码：A 文童编号2016】03—0031 三氧化二锑是重要的化工原料，广泛用作阻燃 l 实验部分 剂、荧光粉激活剂、搪瓷工业添加剂以及玻璃工业脱 色剂等。三氧化二锑中砷的含量是判定三氧化二锑 1．1 主要仪器 质量的一个重要指标。由于锑、砷的化学性质相似， 常有不良商贩以砷充锑，将产品应用于玻璃和搪瓷 公司)；20mI。滴定管；自动滴定台；氧化还原复合铂 等食品工业中，严重危害人体健康、威胁食品安全， 电极(瑞士万通公司)。 因此砷的测定具有现实的意义。现在国标中通用的 1．2主要试剂 三氧化二锑中砷含量的测定方法为钼蓝光度法1， 硫酸；盐酸；乙醚；碳酸氢钠；三氧化二锑；基准 测定范围为0．0020％～0．60％，线性范围窄，对于 三氧化二砷：预先经100～110℃烘干2h后置于干 tool／I。，称取 测定砷质量分数大于0．1％的样品实用性不强．且 燥器中冷却至室温；碘标准滴定液1：0．05 操作较为繁琐。锑及三氧化二锑中低含量砷的测定 6．5g碘及18g碘化钾，溶于50mI。水，稀释至 1 000 方法有电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP mI。，摇匀，保存于棕色具塞瓶中，按照标准方法 601 tool／I。， AES)R’、氢化物发生原子荧光光谱法(HG—GB／T 2002标定；碘标准滴定液2：0．001