离子色谱技术在地质分析中的应用论文.pdf

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115 第十二届全国离子色谱学术报告会论文集福建厦门2008.11.5—8 离子色谱技术在地质分析中的应用 陈永欣1,曾雪灵2 1防城港出入境检验检疫局,广西防城港5380012美国戴安中国有限公司应用中心 离子色谱(IC)是上世纪70年代后期发展起来的分离分析技术,是现代分离测定的重要 手段。问世以来,因其具有快速、方便、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种离子化合物 等特点而被广泛应用于环境、食品、卫生、石油化工、水文地质等领域。近年来,随着各种 离子色谱技术的不断发展,应用的范围从分析水中常见阴、阳离子和有机酸,发展到分析极 性有机化合物以及生物样品中的糖、氨基酸、多肽、蛋白质等。本文综述了IC在地质成分分 析中的应用及进展。 l阴离子的分析 离子色谱对阴离子的分析测定是分析化学领域中的一项新突破,目前应用得最广泛和最 成功的是对液体样品中阴离子的测定。但对固体样品,尤其是固体地质物料中阴离子的测定 报道则不多见,而岩石样品中的阴离子测定更为少见。 由于三酸是离子色谱灵敏的组分,测定土壤、岩石等地质样品中的阴离子不能采用三酸 消解的方式进行样品前处理,一般都采用淋洗液提取,微波提取,碱熔融法,热解法分解或 阳离子静态交换法将样品中的阴离子转换到溶液中,然后进行离子色谱测定。 对矿石或土壤等固体样品中卤素的分析,样品经实验室常用的过氧化钠碱熔后,溶液中 含有大量的氢氧化钠和其它溶解物,该溶液不能直接进入Ic系统进行分离,应先经H+型阳离 子交换树脂处理,使样品中阳离子与H+交换,并保留在交换柱上,H+中和样品中的OH-【11。 伯英等12J采用阴离子交换色谱电导检测法分析高纯镁砂中的无机阴离子。镁砂在管式电炉 125¨1350℃高温下通氧气加热,硫酸盐和氯化物等受热分解,气态生成物被40mL含25 mg mol/L 镁粉的0.25 NaOH溶液吸收,使用稀碱溶液单份多次吸收待测成分,成功进行了离子色 谱法测定镁砂中微、痕量无机非金属杂质。 水蒸汽蒸馏是在酸性和碱性介质中,通入水蒸汽,将氟、氯等随蒸汽蒸馏出来,方法比 较简单快速,主要用于地质样品的处理。氟和氯都是地质体系中化学活性物质,是多金属盲 矿体较好的远程指示元素,是地质样品中经常测定的项目,通常使用离子选择电极法进行测 定,但一般操作过程冗长,繁琐。称取0.2g试样,置于石英蒸馏管中,加入5mL磷酸,放 入205*(2的立筒式电炉中,套好橡皮管接头,通水蒸气蒸馏,待馏出液约40mL时停止蒸馏, 定容,电导离子色谱检测14】。 磷矿石是我国目前出口的大宗矿产品之一。磷矿石中氟化物和氯化物在磷矿石的后续加 工中会腐蚀设备管道,所以往往在贸易中它们的含量加以限定。崔海容等【5】建立了水蒸气/离 子色谱法同时测定磷矿石中氟化物和氯化物的检测方法。试样用稀硫酸溶解,水蒸汽蒸馏法 将磷矿石中氟和氯从样品中分离出来,利用国产YSA.8型分离柱和DZS电自生型抑制器,6.0 mmol/L mmol/L NaHCOr4.3Na2C03分析测定。 热水解兼有高温热解和水蒸馏的双重特点,能使固体样品中卤素或硫磷等非金属元素分 别以卤化氢和三氧化硫的形式从它们的盐类化合物中释放出来,从而达到分离和富集的目的。 116 第十二届全国离子色谱学术报告会论文集 福建厦门2008.11.5-8 行裂解,热解产物用淋洗液吸收进行离子色谱测定;色谱条件:lonPacAS3分离柱,淋洗液为 3.0mmolFLNaHC03.2.4mmol/L mmol/L Na2C03,25H2S04再生液。该方法对6个国家一级岩 孑i地球化学标准物质GSR].6进行了分析测定,并在研究我国东部上地壳区域元素丰度实践中 测定了2000件岩石样品。方法的检出限、精密度和准确度均满足地球化学分析要求。 碘是地质探矿中通常要研究和测定的易挥发成分。离

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