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* * 第3章 重量分析法 分类：挥发法、萃取法、沉淀法等。 特点：准确度高（＜0.1%），不需要标准品。 操作较烦琐、费时；对低含量组分的测定误差较大 重量分析法简称重量法，是称取一定重量的试样，用适当的 方法将待测组分与其它组分分离后，称重，从而求得待测组分含量的定量分析方法。 * 第1节 挥发法 挥发法(volatilization method)是根据试样中的被测组分具有挥发性或可转化为挥发性物质，利用加热等方法使挥发性组分气化逸出或用适宜的吸收剂吸收直至恒重，称量试样减失的重量或吸收剂增加的重量来计算该组分含量的方法。 * 例如，将一定量带有结晶水的固体，加热至适当温度，用高氯酸镁吸收逸出的水分，则高氯酸镁增加的质量就是固体样品中结晶水的质量。 二、间接挥发法 通过加热等方法使试样中的待测组分挥发，根据挥发 前后试样的质量差来计算待测组分的含量。 例如，可将一定量的BaCl 2·2H 2O试样加热干燥，使水份挥发掉，氯化钡试样减少的重量即为结晶水的含量.称为干燥失重法。 直接挥发法是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出，用适宜的吸收剂将其全部吸收，称量吸收剂所增加的质量来计算该组分含量的方法。 一、直接挥发法 称得的重量或增加的重量就是被 测组分的重量 样品减少的重量是被测组分重量 * 称重 加热或 加试剂 加 热 挥发性物质↑或 转化 为某种挥发性物质↑ 挥发性物质↑ 试样减失的重量 吸收剂增加的重量 吸收剂（事先恒重） 计算 试样 直接挥发法 间接挥发法 * * 第3节 沉淀法 利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干或灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式，称量，并计算被测组分含量的分析方法。 一、沉淀重量法操作步骤 （一）试样的称取和溶解 （二）沉淀的制备 （三）沉淀的过滤、洗涤、烘干与灼烧 * （一）试样的称取和溶解 沉淀形式 称量形式 溶解 干燥的固体（的化学组成） 沉淀（的化学组成） 一般情况下，取样量可根据最后所得称量形式的重量为基础进行估算。若为晶体沉淀可称取试样0.1～0.5g，若为非晶形沉淀则以0.08～0.1g为宜。 一、沉淀重量法操作步骤 * 溶解试样常用的溶剂是水。对难溶于水的试样，可用酸、碱及有机物等溶剂进行溶解。 溶解后试液的体积以100～200mL为宜。 （二）沉淀的制备 1、沉淀形式和称量形式 加入沉淀剂后，生成沉淀，该沉淀的化学组成称为沉淀形式。 将沉淀进行处理，使转化为性质稳定、组成固定、便于称量的干燥固体，该干燥固体的化学组成称为称量形式。 两者化学组成可相同，也可不同。 过滤 8000C Ba2+ + SO42- BaSO4↓ BaSO4 洗涤 灼烧 沉淀形式 称量形式 沉淀形式和称量形式相同 * 2、对 沉淀形式的要求 溶解度小 易过滤、洗涤 纯度高 易转化为称量形式 3、对 称量形式的要求 有确定的化学组成 稳定，不易与O2, H2O, CO2 反应 摩尔质量足够大（减小称量误差） 过滤 烘干 Ca2+ + C2O42- CaC2O4?2H2O ↓ CaO 洗涤 灼烧 沉淀形式 称量形式 沉淀形式和称量形式不同 （溶解损失＜±0.2mg） P134 * （三）沉淀的过滤、洗涤、烘干与灼烧 1. 过滤： 将沉淀与母液中其它组分分离 滤器：玻璃砂芯坩埚、漏斗 滤纸：无灰滤纸 过滤方法: 倾泻法 玻璃砂芯坩埚、漏斗规格 旧型号 G1 G2 G3 G4 G5 G6 新型号 p30 p15 p9 p4 P2.5 p1.5 孔径(μm) 20-30 10-15 4.5-9 3-4 1.5-2.5 ＜1.5 需烘干的沉淀用玻璃砂芯坩埚过滤！ 或抽滤法 * 滤板 编号 孔径（?m） 用途 滤板 编号 孔径（