酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中三氯乙酰氯.pdfVIP

第43卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第6期 Chinese of 2015年6月 Journal 909—913 AnalyticalChemistry 酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中三氯乙酰氯 宋光林1’3 郭鹏然观 李晋庆“ 潘佳钏2 罗运军1 潘灿盛2 1(北京理工大学材料学院，北京100081) 2(中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室，广州510070) 3(贵州省分析测试研究院，贵阳550002) 摘要建立了酸水解一离子色谱法测定精四氯化钛中痕量三氯乙酰氯(CCI，COCl)的方法。四氯化钛样品 与2mo]／L HCl按体积比1：4水解平衡后，采用氢氧化物共沉淀法去除溶液中Ti4+，V5+和Fe3+等金属离子， 用A920沉淀法降低水解溶液中Cl-浓度，水解溶液通过H型阳离子交换柱和水系滤膜，离子色谱法测定溶 液pH值在9．0—10．0范围内，可将目标金属离子基本去除完全；加入Ag：0降低溶液cl一浓度后，溶液中 定量限为1．20 wg／g，低于俄罗斯精四氯化钛中CCI，COCl允许限值(5彬g)；方法加标回收率在84．1％～ 87．3％之间，共沉淀时溶液pH值的轻微变化对回收率无明显影响，分析结果稳定可靠；方法用于5个平行 方法满足精四氯化钛中CCl，COCl质量控制要求。 关键词四氯化钛；酸水解；三氯乙酰氯；离子色谱法 1 引 言 钛是国防现代化建设的关键优质金属材料之一。金属钛生产中，关键环节是制备出高纯度的精 TiCl。，然后镁还原制备出海绵钛，再由海绵钛转化为金属钛【1J。而精TiCl。一旦转化为海绵钛，在其 后金属钛生产中的杂质就难以除去心J。 日本、美国和俄罗斯等高质量钛材生产国不仅对精TiCl。中金属无机杂质进行限定，还对其中有机 杂质(主要是CCl。，CCl，COCI，CS：和COCl：)严格控制心t3J。由于缺少准确的分析方法，目前我国生产 厂执行的TiCl。标准中仅包括对SiCl。，FeCl3，VOCl，和色度的质控HJ，缺少对有机杂质的分析。精 高的精TiCl。中有机杂质进行定量分析怕’7|。 TiCl。在HCl中水解后，三氯乙酰氯可转变为三氯乙酸。离子色谱法在水样三氯乙酸的分析中广 泛应用旧“0I。本研究采用酸水解方法，先将CCl，COCl中三氯乙酰氯转变为三氯乙酸，再利用氢氧化物 共沉淀法和Ag：O沉淀法先后去除水解液中Ti4+和cl一，之后采用离子色谱法测定水解液中三氯乙酸， 计算精TiCl。中三氯乙酰氯含量。本方法检出限低、准确性高，可用于精TiCl。中三氯乙酸氯的定性和 定量分析。 2实验部分 2．1仪器与试剂 DIONEX LCS-900离子色谱仪(美国Dionex公司)；MP4100微波等离子体原子发射光谱仪(美国 Agilient公司)；自制四氯化钛取样器(5和25 cruxl5 接头和10 mm内径的PEEK管)；PB-10型pH计(美国Sartorius公司)。 2015-02—12收稿；2015-04-07接受 技合作专项(No．2011DFB41640)、广州珠江科技新星专项(No．2012J2200054)资助 }E—mail：prguo@fenxi．COrn．cn，s．．glin@126．corn 910 分析化学 第43卷 高纯四氯化钛(TiCl4，25和500 提供；实验用水为18．2MQ·cm去离子水。 2．2色谱条件 mmx4 Pac·AG X 色谱柱：IonPac．ASl9阴离子分析柱(250mm)，Ion 19阴离子保护柱(50mm 4