Enantiocol系列OD-3手性色谱柱操作说明书-广州研创生物技术发展.PDF

Enantiocol系列OD-3手性色谱柱操作说明书 感谢您使用广州研创生物技术发展有限公司生产的HPLC手性色谱柱，为获得最佳的分 离效果和更长的使用寿命，请在使用色谱柱前仔细阅读本操作说明。 1、使用前注意事项 1) 出厂的色谱柱保存在正己烷/异丙醇=9/1 中,进样前建议用流动相低流速（建议0.5 mL/min）冲洗一个小时以上； 2) 接入本色谱柱前，必须先用合适的溶剂冲洗流路(包括流通阀、定量环和自动进样器）。 有些溶剂(如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷和THF)会破坏手性固定 相的结构，不得使用它们作为流动相或溶剂溶解样品； 3) 色谱柱可适用于正相模式、反相模式和极性有机模式，在不同的模式转化之前请使用异 丙醇过渡（0.2-0.5 mL/min），过渡体积不小于20 mL。 2、参考操作条件 150  4.6 mm 250  4.6 mm 柱 型 分析柱 分析柱 流动相方向 参照色谱柱标签上的箭头 1.0 mL/min 1.0 mL/min 典型流速 不要超过1.5 mL/min 不要超过1.5 mL/min 20.0 MPa (约2900 psi) 柱压范围 不要超过30.0 MPa (约4350 psi) 温 度 0 ～ 50 ℃ 3、流动相 烷烃/异 烷烃/乙 烷烃/ 甲醇 乙腈 甲醇/水 乙腈/水 丙醇 醇 甲醇 100/0 100/0 100/0 甲醇中可含 乙腈中可含 100/0 100/0 到 到 到0/100 0-100的醇类 0-100的醇类 到10/90 到10/90 0/100 95/5 3.1正相流动相 1) 上表中，烷烃为正己烷、异己烷或正戊烷；乙醇的洗脱能力强于异丙醇，且随着流动相 中醇的含量增加，样品的保留时间缩短； 2) 正己烷中甲醇的含量不高于5％；同时需添加适量乙醇以增强溶剂的互溶性； 3) 本色谱柱可使用100％的甲醇或乙腈。但在更换不同极性的溶剂(如正己烷更换为甲醇或 乙腈)时，强烈建议先使用100％的异丙醇在低流速下过渡； 4) 根据待测样品的酸碱性，在流动相中添加酸或碱性添加剂。对于碱性化合物， 常用二 乙胺、丁胺和乙醇胺等作为碱性添加剂；对于酸性样品，可加入三氟乙酸、乙酸和甲酸等作 为酸性添加剂。加入量一般为0.1％，不宜超过0.5％。 3.2反相流动相 1) 反相流动相一般使用甲醇/水、乙腈/水，流动相允许的最高有机相比例为100％，最高 的水相比例为90％； 2) 色谱柱可承受的缓冲溶液PH范围为2.0-9.0，超过该范围时会降低色谱柱的寿命。 4、色谱柱保养 1) 强烈建议使用保护柱； 2) 必须使用色谱纯试剂配制流动相，使用前需经0.45μm滤膜过滤和超声脱气处理； 3) 在进样前需过滤样品溶液； 4) 在使用含酸/碱添加剂的正相流动相后，需使用正己烷/异丙醇=9/1(长柱≥50mL，短柱 ≥40mL)冲洗色谱柱后封存； 5) 在使用含酸、碱或盐的反相流动相后，应立即使用不少于40mL 甲醇-水或乙腈-水溶液 (10/90，V/V)冲洗色谱柱，然后用甲醇封存；若流动相中不含酸、碱或盐等，直接用甲醇封 存； 5) 建议不要长期在极端条件下使用色谱柱，以避免色谱柱使用寿命变短。 如果您在使用过程有任何疑问，请与我们联系，欢迎您访问我们的网站得到更为详细的技 术支