实验4 塑料耐热性能的测定 - 高分子材料工程实验中心.pptVIP

阳离子交换树脂的制备及应用 孔立智 2011.10 内容提要 实验目的 实验原理 仪器与试剂 实验步骤 思考题 参考资料 实验目的 掌握对芳香类聚合物进行非均相磺化反应的原理，方法和步骤。 掌握阳离子交换树脂交换当量测定的原理，方法和步骤。 掌握离子交换法的操作。 实验原理 磺化反应 阳离子交换 仪器与试剂 　 电动搅拌器，三口烧瓶（250mL），抽滤漏斗，离子交换树脂管等。 苯乙烯白球，浓硫酸，二氯乙烷，硫酸银，氯化钠，硫酸铜，氢氧化钠。 实验步骤 白球磺化：在三口瓶中放入5克白球，加入30mL二氯乙烷，60oC溶胀半小时，升温至70oC，加入0.25克Ag2SO4，30mL98%硫酸15min滴加完毕，升温至80oC，反应2~3小时。降至室温，缓慢加入50mL30%稀硫酸，再冷至室温，加入20mL蒸馏水，搅拌，抽滤。重复洗涤至pH值大于5，干燥。 测定树脂交换当量：称取两份1克左右阳离子交换树脂，放入250mL锥形瓶，加入1N NaCl溶液100mL浸泡1~1.5小时，交换下来的氢离子以HCl形式存在于溶液中，加入酚酞指示剂，以0.1N的标准NaOH溶液滴定，记录所需溶液体积，计算交换当量。 离子交换 交换树脂的填充 取少量棉花，压入树脂管底部 用铁夹固定树脂管在适当高度 将树脂连同浸泡液倒入树脂管，树脂必须始终保持浸润状态 轻敲管壁，使树脂填充紧密 在填充好的树脂上方轻塞少许棉花 硫酸铜的离子交换 取一个250mL烧杯，放在树脂管下方，收集废液 调整活栓，流速约每秒1滴 当浸泡液流至上层棉花上缘，立即将20mL蒸馏水从管顶分数次加入 当蒸馏水降至上层棉花上缘，立即加入待交换0.5M CuSO4约5mL 当CuSO4溶液降至上层棉花上缘，立即分数次加入蒸馏水，并换一个干净的小烧杯，收集流出的已交换离子的溶液 交换完全后关闭活栓 已交换离子溶液性质检验 在一个干净试管中倒入2mL已交换离子溶液 观察溶液颜色 加入10滴1M NaOH溶液，摇晃混匀，观察现象 思考题及参考资料 1.如何提高产物的离子交换当量？ 2.白球的大小对离子交换当量有何影响？ 参考书 D Braun著，黄葆同等译，《聚合物合成与表征技术》，科学出版社 胡学贵主编，《高分子化学及工艺学》，化学工业出版社 张兴英主编， 《高分子科学实验》，化学工业出版社 吴刚主编，《材料结构表征及应用》，化学工业出版社 * * 磺化反应实验装置 冷凝管 温度计 搅拌装置 反应液 滴定装置 离子交换实验装置 树脂管 阳离子交换树脂 交换液或蒸馏水 收集液