碱含量不确定度.docVIP

水泥碱含量测定不确定度的评估 一．概 述”键打开液化气罐阀，立即持续按“点火”键，直至火焰点着为止。进蒸馏水，并观察火焰颜色，应呈稳定的蓝色。预热约10min。 （2）测量 调零：进蒸馏水，按“reset”键，显示：111，222…999”，稍许仪器显示稳定的零点电位值。 校正：进10ppm标准溶液，待电压值稳定后，按“调试”键凹进，显示“000”，持续按“cal”键直至显示标准“10.0”为止，按“measure”键，显示结果应在10±0.5之间。 检测：进试样溶液，待7-8秒后，按“measure”键，可连续测定试样溶液，最后用标准溶液进行回测，若漂移超出范围（10±0.5），则从“调零”开始，重复上述操作过程。 进蒸馏水，按“调试”键凸出，按“reset”键。 （3）关机 完成测定后，继续进蒸馏水一段时间已洗涤管路，移去蒸馏水，关掉液化气罐阀，待火焰熄灭后，关掉主机电源开关。 5．不确定度评定结果的应用 符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果，一般可以参照本例的评定方法。数学模型: 式中：ppm—火焰光度计测定值，μg/ml; v—容量瓶容积,ml; G—试样的质量，g. 三．测量不确定度的来源分析 R2O测量结果不确定度来源主要包括 (1)测量重复性度； (2) 度； (3)度度标准不确定度评定u= S(x)= =0.0063 则由重复性引入的相对标准不确定度=0.06mg;此分量必须计算两次，一次作为空盘，另一次为毛重，以为每一次称重均为独立的观测结果，两者的线性影响检是不相关的，由此得到的质量的标准不确定度为u= =0.0849mg。则相对标准不确定度为uB1=0.0849/200.4=0.00042。u==;100ml容量瓶=±0.03ml。 ==0.0173ml (2) 环境温度与校正温度不同引起的不确定度 根据制造商提供的信息，容量瓶在20℃下校准。假设实验室温度在±3℃之间变动。该影响引起的不确定度可通过估算该温度范围和体积膨胀系数来进行计算。液体的体积膨胀明显大于体积容器的体积膨胀，故只考虑液体膨胀即可。由温度带来的体积变化为： ⊿V=V×液体的膨胀系数×⊿T=100×2.1×10-4×（±3） =±0.063ml 由u=得：=0.063ml C=；若确定把握认为温度变化不会达到极限值，则按三角分布，C=。我们这里设定p=0.95,则C=1.96，所以由温度带来的不确定度分量为：u== =0.032ml (3) 人员读数带来的不确定度计算公式 带刻度的容器(如滴定管等):u== 不带刻度的容器(如容量瓶等):u== 则u====0.4082ml 因此由容量瓶体积引入的标准不确定度为 UC1= =0.4098ml 则相对标准不确定度为0.4098% 4.查火焰光度计的精度为3%,由仪器引入的标准不确定度U== =1.73% 相对标注不确定度UD1=0.0173/4.4=0.0039 5. NaCl、KCl标准溶液的不确定度评估 5.1．目的：用称量的基准试剂配制10ug/mL的NaCl、KCl标准溶液。 5.2．配制方法：准确称取已在130-150℃烘2h的KCl（基准）1.5829g，NaCl（基准）1.8859g，置于300mL烧杯中，加约150mL水。搅拌溶解后转移至1000mL容量瓶中。加水稀释至刻度，摇匀，次溶液浓度为1000ug/mL。 取上述溶液10.00mL放入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀，此溶液浓度为10ug/mL。 测量公式(10.00为移取溶液体积，V1为容量瓶体积=1000mL) 5.3．不确定度来源 分析天平误差引入的标准不确定度(2) 移液管、容量瓶的体积引入的标准不确定度 5.5．不确定度的评定 5.5.1电子天平带来的不确定度前面已经计算得出质量的标准不确定度为u= =0.0849mg。则相对标准不确定度UKCl=0.0849/1582.9=0.0000536; UNaCl=0.0849/1885.9=0.000045 5.5.2. 移液管、容量瓶的体积引入的标准不确定度=;1000mL容量瓶=±0.03mL ==0.0173ml (2) 环境温度与校正温度不同引起的不确定度 由于温度的波动范围在±3℃（置信水平为95%），水的膨胀系数2.1×10-4℃-1，由此而产生恶不确定度为1000×2.1×10-4×3/1.96=0.3214mL (3) 人员读数带来的不确定度计算公式 带刻度的容器(如滴定管等): =0.0408mL 不带刻度的容器(如容量瓶等): 则u=0.4082ml 则有容量瓶引入的标准不确定度 U==0.58 则相对标准不确定度U3=0.579/1000=0.00058 5.6.基准试