微波消解-原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法-中国化学仪器网.PDF

微波消解-原子吸收分光光度法、原子荧光分光 光度法测定土壤中的铜锌铅镉铬砷汞 张 泓，吕维君，茅建人，吴连茂 （上海市疾病预防控制中心，上海 200336 ） [摘 要] 目的：探索用微波消解对土壤中金属进行快速消解预处理的可能性。方法：微 波消解土壤样品，原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法测定消解液中的微量元素铜锌 铅镉铬砷汞含量。结果：测定值均在标样的不确定度范围内，相对标准偏差均小于 8%。结 论：本法快速方便、准确度与精密度均令人满意。 [关键词] 土壤；微波消解法；原子吸收分光光度法；原子荧光光度法；铜，锌，铅，镉， 铬，砷，汞 土壤作为环境的组成部分，对人体健康的影响已越来越被人们关注，随着社会进步以及 环保意识的提高，对土壤的检测也日趋引起有关部门的重视。土壤中金属的测定可采用不同 的方法进行消解预处理，其多为湿法消解，操作复杂时间长，对试剂要求高。根据资料， 国 际上相关标准方法中土壤中金属元素测定的样品消解方法都为微波消解法[1-3]。本文用微波 溶样系统对土壤进行消解，消解后土壤中 7 种金属元素分别用原子吸收分光光度计和原子荧 光光度计测定。本法方便、快速、准确。 1、材料和方法 1.1 仪器和试剂 1.1.1 仪器 MDS-2002A 型压力自控密闭微波溶样系统（上海新仪微波化学科技有限公 司），AFS-2201 型双道原子荧光光度计，原子吸收分光光度计 AA300 （AA600 石墨炉）。 1.1.2 试剂 硝酸（优级纯）、氢氟酸（含量 48% ，Merck 公司）。所有实验用水均为超纯 水，电导率〈1 μs/cm。 1.2 标准 国家二级标准物质Cu, Zn, Pb, Cd, Cr, As, Hg, 储备液:1.00mg/ml(上海市计量测试技术 中心) 。国家标准物质土壤标准参考样 GBW-07408(GSS-8)和 GBW-07403(GSS-3)(地矿部物 化探所、测试所）。 1.3 测定方法 1.3.1 样品预处理 1.3.1.1 土壤的加工处理：将采集的土壤样品（一般不少于500g ）混匀后用四分法缩分至100g， 缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒或玛瑙棒碾压，通过 2mm 尼龙筛（除去 2mm 以上的砂砾），混匀。用玛瑙研体将通过2mm 尼龙筛的土样研磨， 通过 100 目尼龙筛混匀后备用。 1.3.1.2 土壤的消解及微波条件 1.3.1.2.1 Cu, Zn, Pb, Cd, Cr的消解及微波条件：准确称取0.5g左右干燥的土壤标准参考样或 经上述加工的土壤样品，置于溶样杯中用少量水润湿，分别加入 10mlHNO 和 5mlHF，使酸 3 和样品充分混合均匀。把装有样品的溶样杯放进干净的高压消解罐，拧上罐盖，进行微波消 解。拧上罐盖，进行微波消解。微波程序为：压力 0.5MPa加热 1min；压力 1.0MPa加热 7min ； 压力 1.5MPa加热 2min 。待冷却后取出溶样杯，置于 160℃电热板上加热挥发。蒸至近干移 至 25ml容量瓶中，用纯水定容。 1.3.1.2.2 As，Hg 的消解及微波条件：准确称取 0.5g左右的土壤标准参考样或经以上加的 土壤样品，置于溶样杯中用少量水润湿，分别加入 3ml浓HNO 和 7mlH O后同上操作。微波 3 2 程序为：压力 0.5MPa加热 1min-压力 1.0MPa加热 7min，冷却后取出溶样杯，直接移至 25ml 容量瓶中，定容。 1.3.2 测定 定容后样品分别和原子吸收分光光度计和原子荧光光度计测定。( 其中 Cu, Zn, Pb, Cr 用火焰法，Cd 用石墨炉法，As ，Hg 用原子荧光法 ) 。 2 、结果与讨论 2.1 微波消解条件的选择 土壤中存在大量的硅，而Pb ，Cr包藏在土壤的矿物晶格中，且晶格比较稳定，只有HF 才能破坏这类晶格[4]，经过试验:用 10ml