标准名称-中国分析测试协会.DOC

ICS71.040.30 N04 中华人民共和国国家标准 GB/T XXXXX—XXXX 气相色谱-单四极质谱仪性能测定方法 The method of performance testing for gas chromatography- single quadrupole masss pectrometry 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （本稿完成日期：） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国科学技术部提出。 本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481）归口。 本标准负责起草单位：中国计量科学研究院。 本标准参加起草单位： 本标准主要起草人： 气相色谱-单四极质谱仪性能测定方法 范围 本标准规定了气相色谱-单四极质谱仪性能测定的方法。 本标准适用于气相色谱-单四极质谱仪性能的测定和评价。 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 信噪比 ignal to noise ratio S/N 待测物信号强度与噪声强度的比值。 灵敏度 sensitivity 被测组分的量或浓度改变一个单位时分析信号的变化量。 注:对质谱仪而言，一般用信噪比表征灵敏度， 半峰宽 Full Width at Half Maximum （简称FWHM） 峰高一半处的色谱峰宽度。 分辨率resolution 分辨两个相邻质谱峰的能力。通常为质谱图上某一质谱峰的质荷比数与该峰半高峰宽质荷比数之商。 注：对于单四极质谱，分辨率一般以半峰宽（FWHM）表示。 质量范围 mass range 在正常状态下可测定的单电荷离子最低质荷比和最高质荷比之间的范围。 扫描速度scan speed 单位时间内扫描的质荷比范围。 线性范围linear range 响应值与待测物 质量稳定性mass stability 一段时间内，质谱仪对特定质量数离子测量值的变化。 质量准确性mass accuracy 对指定质量数离子质量测量值与理论值之间的偏差。 面积重复性 reproducibility 在相同测量条件下，对同一浓度的待测物进行连续多次重复测量，响应值（面积）之间的一致性。 离子丰度比 ion abundance ratios 选择强度最大的离子峰作为基峰，其它离子强度与基峰离子强度的比值即为离子丰度比。 定性重复性qualitative reproducibility 在相同测量条件下，对同一浓度的待测物进行连续和间隔多次重复测量，离子丰度比之间的一致性。 保留时间重复性retention time reproducibility 在相同测量条件下，对同一浓度的样品进行连续多次重复测量，保留时间之间的一致性。 主要试剂和标准物质 除非另有规定，所有试剂均为色谱级，移液器需检定校准。使用以下浓度标准物质，使用时根据仪器状况稀释到合适浓度。硬脂酸甲酯-异辛烷溶液，10.0ng/μL； 六溴苯-异辛烷溶液，50.0ng/μL； 十溴联苯-异辛烷溶液，50.0ng/μL 3.4 八氟萘-异辛烷溶液标准物质，100pg/μL； 六氯苯-异辛烷溶液标准物，10.0ng/μL； 苯甲酮-异辛烷溶液标准物质，10.0ng/μL 性能指标的测定 分辨率 仪器稳定后，使用仪器自带的全氟三丁胺（简称FC-43）进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽。对于不能打印调谐报告的仪器，可以根据调谐结果测量并计算半峰宽，通常以m/z502处峰计算。 如用户需要，可采用手动方式进行调谐。 注：除特殊说明外，均采用电子轰击（EI）源进行测试。 质量范围 在调谐界面下，将质量数设在仪器可测质量范围，使用仪器自带的全氟三丁胺进行全质量范围扫描，观察是否出现M/Z69，131，264，502，614，…的质谱峰。对于强度低的离子，可以采用局部扫描方式观察。 注：一般全氟三丁胺可观察到最大质荷比为m/z614，如果用户检测物质质荷比大于614，可以使用用户日常检测的物质，通过气相色谱进样，观察仪器可检测的最大质量数。 灵敏度 EI源 仪器调谐通过后，参照附录A条件，注入适当浓度的八氟萘-异辛烷溶液1.0(L，全扫描方式下，应保证所得谱图与标准谱图匹配度不低于80%。提取m/z =272离子，再现质量色谱图，根据公式（1）以峰到峰方式计算信噪比（S/N）。 S/N=H272/H噪声 （1） 式中： H272—提取离子（m/z）的峰高。 H噪声—基线噪声，在后的0.5min～1.0min范围内选择。 正化学电