《工业镓化学分析方法杂质元素的测定》（送审稿）-中国有色金属标准.DOC

前　　言 本标准为新制定的适用于工业镓中杂质元素含量测定的方法。由于ICP-MS法的局限性，对钠、钾等元素没有较好的测量方法，且GB/T4375-1984《镓化学分析方法》对钠、钾等元素没有统一的标准，为满足国际贸易的需要，特制定此先进、与国际接轨的快速检验方法。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司负责起草。 本标准主要起草人： 本标准主要验证人： 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 工业镓化学分析方法 杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本标准规定了工业镓中硅、钠、钾、镁、钙、铝含量的测定方法。 本标准适用于工业镓（99.9%≤ω(%)≤99.995%）中硅、钠、钾、镁、钙、铝含量的测定。测定范围见表1。 表1 元素 测定范围/% 元素 测定范围/% 硅 5×10-4～1×10-2 镁 5×10-4～1×10-2 钠 5×10-4～1×10-2 钙 5×10-4～1×10-2 钾 5×10-4～1×10-2 铝 8×10-4～1×10-2 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（ISO 6353-1：1982 NEQ） 3 方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解，，ICP-AES）上测定。 4 试剂及材料 4.1 本标准所用水均为去离子水（电阻率大于18MΩ·cm）。 4.2 盐酸：BV-Ⅲ级或亚氟蒸馏提纯。 4.3 硝酸：BV-Ⅲ级或亚氟蒸馏提纯。 4.4 高纯镓（≥99.9999%）。 4.5 镓基体溶液（20mg/mL）：称取1.000g高纯镓（4.4）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸（4.3），盖上表皿，置于电热板上温热使试样分散后取下。加入5mL盐酸（4.2），待剧烈反应停止后，将烧杯置于电热板上加热使试样完全溶解。将电热板温度升高至约160℃，浓缩溶液体积至约为1mL。取下烧杯，用约5mL去离子水（4.1）冲洗表皿及杯壁，冷却。用去离子水（4.1）定容于50mL的聚乙烯刻度管，混匀贮存。此溶液1mL含20mg镓。 4.6 标准贮存溶液：按GB/T 602-2002配制钠、铝、镁、钙、钾、硅各元素的标准溶液，其中铝、二氧化硅、钾为100μg/mL，钠、镁、钙均为1000μg/mL。 4.7 混合标准溶液：移取铝标准溶液（4.4）10.00mL，钠、镁、钙标准溶液（4.4）各1000μL，加入2.5mL的盐酸（4.2），置于同一个50mL容量瓶中，用去离子水（4.1）稀释至刻度，混匀，移入聚乙烯瓶中贮存。此溶液含钙、钠、镁、铝均为20μg/mL。 备注：亚沸蒸馏法提纯盐酸（其装置如下图）：将优级纯的盐酸和去离子水（4.1）按7：3的比例混合，加入亚沸蒸馏器内，电热丝从盐酸的上方来加热，控制一定的温度，使盐酸在低于沸点的条件下在其表面蒸发，保持蒸馏速度在150~250mL/h，弃去前段蒸馏分（约占加料量的10%），取中段约占加料量的70%的中段馏分，标定其浓度。 图1 亚沸蒸馏装置 硝酸的提纯：硝酸（HNO3，Mr63.012）是无色透明液体，有窒息性刺激气味，在空气里能挥发处硝酸气体，因而在空气中冒烟。若露光后能产生NO2，是硝酸变成棕色。其原理及提纯装置同盐酸。具体步骤如下：向蒸馏器内加入优级纯的硝酸，以200mL/h的速度蒸馏，弃去加料量10%的前段馏分。取中段约占加料量的70%的中段馏分，标定其浓度。 5 仪器、装置及器具 5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。 5.2 电热板（0～250℃）。 5.3 电子天平：感量为0.0001g。 5.4 聚四氟乙烯烧杯50mL。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.5000g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 分析试液的制备 将试料（6.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸（4.3），盖上表皿，置于电热板上温热使试样分散后取下。加入5mL盐酸（4.2），待剧烈反应停止后，将烧杯置于电热板上加热使试样完全溶解。将电热板温度升高至约160℃，浓缩溶液体积至约为1mL。取下烧杯，用约5mL去离子水（4.1）冲洗表皿及杯壁，冷却。用去离子水（4.1）定容于50mL的聚乙烯刻度管，混匀。以备I