土壤检测方法总则.DOC

土壤檢測方法總則 NIEA S103.61C 一、方法概要 　　本方法總則係依據土壤特性及待檢測項目性質，提供土壤檢測的樣品保存、樣品處理及測定等的綜合指引，作為執行土壤樣品指定項目檢測的參考。 二、適用範圍 　　本總則為土壤中重金屬、有機污染物含量的檢測概述。詳細的檢測方法參見表一、表二及圖一。對於土壤採樣的採樣工具選擇與使用、現場簡易篩選的方法、採樣點規劃及採樣的品管作業等，詳見「土壤採樣方法NIEA S102」。 三、干擾 (一) 溶劑、試劑、玻璃器皿及其他樣品處理過程中所用的器皿，皆可能對樣品分析造成誤差或干擾。必須在設定的分析條件下，進行方法空白分析，證明其無干擾。必要時需在全玻璃系統內進行試劑及溶劑的純化。 (二) 實驗室中常用塑膠物品易造成鄰苯二甲酸酯污染，必須避免使用塑膠製品。鄰苯二甲酸酯常被用做可塑劑，且極易自塑膠物質中被萃取出來，必須執行一系列的品質管制加以避免。 (三) 執行揮發性有機化合物檢測時，濃度較低樣品極易被同一實驗室中處理其他樣品的有機溶劑所污染。二氯甲烷極易穿透容器或管線造成污染，此時應有適當的防止措施如隔離實驗場所、獨立的空調設施等。 (四) 無機項目的樣品瓶不論是硼矽玻璃、聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、或鐵氟龍等材質，可依下述的清洗程序，以降低因容器所致的污染：清潔劑、自來水洗滌、1:1硝酸淋洗、自來水沖洗、以1:1鹽酸淋洗、自來水沖洗，最後以試劑水洗淨（註1）。 四、設備及材料 (一) 樣品容器 １、 廣口塑膠瓶或（厚）塑膠袋：容量1 L或以上的塑膠瓶，或耐重的塑膠袋，使用於無機項目（如重金屬）的檢測分析。 ２、 直（廣）口玻璃瓶：容量500 mL、1 L，瓶蓋附鐵氟龍墊片，使用於有機項目檢測用。如為檢測揮發性有機物項目，則使用容積125 mL或以下的直口玻璃瓶，樣品瓶中土樣需盡量裝滿，瓶蓋附鐵氟龍墊片；或依相關檢測方法的規定使用。 ３、 採樣襯管：依照「土壤採樣方法（NIEA S102）」。 ４、 其他檢測項目樣品容器，依照各檢驗測方法規定。 (二) 樣品前處理設備 １、 木鎚。 ２、 標準篩2 mm（10 mesh）。 ３、 玻璃或不含待測物之器皿：土壤乾燥用。 ４、 重金屬類：加熱的消化設備，可參考各待測物檢測方法規定。 ５、 有機物 (１) 揮發性化合物：使用吹氣捕捉、頂空進樣或蒸餾處理的設備等，參考各檢測方法規定。 (２) 半揮發性化合物：使用索氏萃取、自動索氏萃取、超音波萃取、加壓流體萃取等前處理方法，或使用淨化裝置等，可參考各檢測方法規定。 (三) 分析儀器 １、 重金屬類：可選用火焰式原子吸收光譜儀（FLAAS）、電熱式原子吸收光譜儀（GFAAS）、感應耦合電漿原子發射光譜儀（ICP-AES）、感應耦合電漿質譜儀（ICP-MS）、汞偵測儀（CVAAS、CVAFS）或其他適當分析儀器，詳見各檢測方法規定。 ２、 有機物類：使用層析分析方法，包括氣相層析儀（GC/FID、PID、ELCD、ECD、NPD、FPD）、高效能液相層析儀（HPLC）、氣相層析質譜儀（GC/MS）或其他適當分析儀器，可參考各檢測方法規定。 五、試劑 (一) 除非另有說明，否則所有檢測用的試藥，必須是分析試藥級。若須使用其他等級試藥，則在使用前必須確認該試劑的純度足夠高，不致降低檢測結果的準確度。 (二) 試劑水：方法中所謂的水若無特別指定，皆指試劑水。 １、 一般試劑水：適用於重金屬及一般檢測分析。通常由自來水先經過初濾及離子交換樹脂處理，再經全套玻璃蒸餾器或更進一步的離子交換樹脂處理，需避免蒸餾器受污染。試劑水需符合空白試驗的規範。 ２、 不含有機物試劑水：適用於有機物檢測。一般指試劑水中干擾物的濃度低於有機待測物的方法偵測極限。可將自來水經由活性碳吸附床處理，或由純水製造系統製造而得。 ３、 不含揮發性有機物試劑水：適用於揮發性物質分析用的不含有機物試劑水。可將上述試劑水煮沸15分鐘後，保持水溫在90 ℃，同時於水中通入惰性氣體1小時，趁熱裝入密閉容器內放冷備用。 (三) 儲備標準品：儲備溶液可由純標準品自行配製或購置經確認的標準品。參見各特定檢測方法中敘述。 (四) 內部標準品：為待測物的溴化物、氟化物或同位素異構物，或是類似待測物的化合物，但不可能存在於環境樣品中者。在上機分析前方加入各樣品中，參見各特定檢測方法中敘述。 (五) 擬似標準品：為不具化學活性且不存在於環境樣品中者，其化學組成及表現與待測物相仿。擬似標準品的回收率，是用來檢查異常的基質影響和整批樣品分析過程等，必須於樣品進行處理前，加入每一樣品、空白樣品、重複樣品、品管樣品和添加樣品中。擬似標準品的類別，參見各特定檢測方法中敘述。 六、採樣與保存 (一) 土壤採樣與保存規定詳見「土壤採樣方法（NIEA S102）」及各待測物