阿司匹林的合成概要1.pptVIP

实验步骤(阿司匹林的提纯) 将粗产物转移到100 cm3烧杯中，在搅拌下慢慢加入25 cm3饱和碳酸氢钠溶液，继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡生成。减压过滤，副产物聚合物应被滤出，用5～10cm3水冲洗漏斗，合并滤液，倒入烧杯中，在搅拌下慢慢加入约15 cm3HCl溶液至pH2，即有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。减压过滤，尽量抽去滤液，再用冷水洗涤2～3次，抽干水分。将晶体转移到表面皿上晾干，称重。 提纯 乙酰水杨酸常温下为固体，微溶于水，可以通过结晶法分离出来。 在生成乙酰水杨酸的同时，也生成少量的聚合物副产物。乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性钠盐，而副产物聚合物不溶于碳酸氢钠，这种性质上的差别可用于纯化乙酰水杨酸。 没有发生反应的水杨酸，可以在纯化和重结晶过程中除去。 实验步骤(阿司匹林的检验与红外光谱分析) 取几粒晶粒加入盛有5cm3水的试管中，加入1～2滴1％ FeCl3溶液，观察有无颜色反应。 取少许干燥后的晶体进行红外光谱分析。 乙酰水杨酸的红外光谱图 鉴定水杨酸杂质 水杨酸可与FeCl3反应生成深色配位化合物；而乙酰水杨酸的酚羟基已被酰化，不再与FeCl3发生反应。 酸的通性 与醇的酯化反应 酚的性质 如：与氯化铁溶液的显色、 与羧酸（酸酐）的酯化等。 水杨酸 注意事项 冰醋酸和磷酸具有腐蚀性，如不慎溅在手上，可