0518121_利用x射线进行元素分析.docVIP

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0518121_利用x射线进行元素分析.doc

利用X射线对固体样品进行元素分析 (复旦大学材料科学系 张芷英 上海 200433) 摘要:本文利用吸收边的莫塞莱定律以及吸光度的Lambert-Beer定律讨论了用莱宝X光仪对固体样品进行元素定性、定量分析的可行性与方法。 关键词:X射线、元素分析、吸收边、分辨率、吸光度。 引言 在X光系列实验中,在实验六“检验莫塞莱定律”中,发现元素的吸收边与元素的原子序数有如下关系: 即特定元素对于X光的吸收存在特定的吸收边,即在处吸收系数陡然下降,在实验中我们得到Zr的吸收边图像如下图一所示。吸收边表现了特定元素的存在,对于需要进行元 图一 实验得到的Zr吸收边曲线 素分析的样品,只要观测其X光吸收系数曲线,对于每个吸收边进行分析,就可以得到样品元素成分的定性信息。 X射线的吸收 为什么元素的吸收曲线上会出现吸收边呢?我们可以将元素的吸收边分为K吸收边、L吸收边、M吸收边,在L吸收边中又含有三个小的吸收边LI、LII、LIII,在M吸收边则含有五个小的吸收边MI、MII、MIII、MIV、MV。 这是因为当光子的能量足以使一个1S电子脱离原子时,将引起原子的共振吸收,此时吸收系数有了突然的增加;当光子波长增大,光子能量减小不足以激发该电子电离时,原子不再共振吸收光子,此时吸收系数骤然下降,对应于一个吸收边沿;当光子波长减小,能量增大时,X射线的能量已超出电子逸出功的范围,使光电效应达到饱和,多余的能量穿透过吸收体,此外光子的贯穿能力也增强了,随着波长的进一步减小,吸收系数进一步下降,这对应于K吸收边。同样,LI表示光子的能量足以使一个2S电子脱离原子的吸收边,LII和LIII分别表示使2P1/2和2P3/2层上的电子脱离原子的吸收边(如右图二示)。图一中Zr只有单一吸收边,对应的是K吸收边。 由上面的物理图像我们可以很好的解释莫塞莱定律。由玻尔理论光谱项为 其中为里德伯常数,为激发电子的屏蔽数。对线波数为 此即莫塞莱定律。屏蔽数对依赖于被测元素是轻核、中等核还是重核,据有关资料显示它们大致分别为1、3.6和7.4。 用莱宝实验仪分析的分辨率可行性 我们还要考虑实验仪能否将元素的吸收边分得足够开的问题。对于实验中Zr、Mo、Ag、In的吸收边数据如下 元素 Zr Mo Ag In 原子序数Z 40 42 47 49 吸收边(pm) 66.8 0.7 60.4 0.6 48.2 0.7 43.3 0.7 由表格中数据可见每隔一个原子序数吸收边的间隔大致在2pm左右,实验中单色器是由NaCl晶体衍射来实现。 当=时,由布拉格衍射公式可得一级衍射波长为=0.988pm的位置,此时对应= 的==0.988pm。最大理论上应该可以去到45,当=45时,一级衍射波长=400.22pm的位置,此时对应于= 的==0.699pm。实际上=0.988pm的X光是无法激发出来的,考虑短波限,高压设为35kV时,=35.47pm,它对应的衍射角为=3.59。 下面再具体分析一下与的关系。考虑相邻的两个元素和=+1,由莫塞莱定律有 === = 考虑,并用表示则有 = 可见随着的增大逐渐减小,给几个具体的例子,当=15时,54pm,而当=50时,1.458pm,此时能分辨的0.98pm,还是大致可以分辨的。 由此可见可以分辨最小约1pm的距离,在约35.47~400.22pm的范围,由莫塞莱公式可得的范围在15~51,于是我们发现轻核和重核元素在该方法中是无法分析的,只有中等核素能够分析的。 实际上,对于重核无法分析是因为其K线激发能太大所致,我们可以采用激发能较小的L线来进行分析。由前面分析可知,对于L线的莫塞莱定律,右边应乘上一个,即 这样就会大于了,能量减小,可以激发了。此时,对应于在约35.47~400.22pm的范围的的范围为30~101。另外,实际谱线的也会相应地增大4倍,当=80时,1.424pm,这时能分辨的0.983pm,大致可以分辨。所以实际能测量的Z范围大致在30~80。 可见,对于中等重核可用K吸收边来测量,我们平时用到的很大一部分金属都属于这个范围,如Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ge、Zr、Mo、Ag、In、Sn等,且此范围屏蔽常数变化也不大,简化了分析。而对于重核则可用L吸收边来进行。 定性分析 进行定性分析的目的是测出固体样品中所含元素的组成。其设计实验步骤如下: 首先将固体样品制成一定厚度的薄片,并将之贴在X射线出射缝上,或制作一个支架,将其放在出射缝和靶台之间,并保证能够挡住X光的光路。 在靶台上装上NaCl晶体,然后设置高压为35kV、管流1mA,角步幅= ,按COUPLED按钮,激活靶与传感器角扫描耦合,设置靶位角=3.6,,设置测量时间=5s。 打开程序,按SCAN启动测量和数据采集。 采集完毕后,打开Set

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