凝固点测定仪.pptVIP

实验目的 掌握用凝固点降低法测定萘的分子量的原理和方法。 通过实验进一步理解稀溶液依数性的理论。 凝固点的测定可采用过冷法 药品仪器 1.凝固点测定仪 2.温度计（0－50℃） 3.吸耳球 4.秒表 5.萘（A.R） 6.环己烷（A.R） 7.数字贝克曼温度计 实验数据记录 实验日期： ；气压： kPa 环己烷的密度： ρ= 0.7971 × 103 – 0.8879t (kg m-3) ； Kf = 20K·mol-1·kg。 数据处理 1.计算环己烷的质量； 2.作时间-温度图，外推法求ΔT； 3.计算萘的相对分子质量； 4.查阅文献值。 文献值：萘的相对分子质量：128.17 实验结果与讨论 ⑴结果：实测值为M= ⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？ 注意事项 1.实验所用的内套管必须洁净、干燥； 2.过冷程度不能太大； 3.加样时防止样品粘着于管壁、温度计或搅拌器上； 4.温度控制在要求范围内； 5.搅拌需充分，但搅拌时勿使搅拌器与温度计或管壁相触； 6.结晶必须完全熔化。 思考题 1.凝固点降低法测相对分子质量公式，在什么条件下才能适用？ 2.在冷却过程中，冷冻管内固液相之间和寒剂之间，有哪些热交换？它们对凝固点的测定有何影响？ 3.当溶质在溶液中有离解、缔合和生成络合物的情况时，对相对分子质量测定值的影响如何？ 4.影响凝固点精确测量的因素有哪些？ 实验原理 含非挥发性溶质的二组分稀溶液（当溶剂与溶质不生成固溶体时）的凝固点将低于纯溶剂的凝固点。 因为 所以（1）式可改为 式中：M为溶质的摩尔质量（单位为g·mol-1）； g和W分别表示溶质和溶剂的质量（单位为g） 纯液体的冷却曲线 溶液的冷却曲线 凝固点测定仪 通常所用的凝固点测定装置： 该装置要求实验者在手动控制恒温槽水浴温度的同时，对样品进行手动搅拌，操作过于复杂。进行平行测量时将样品管取出用手加热，导致样品温度难于控制。 新型凝固点测定装置 1．打开冷却水并保持适当水流量。（开机前必须检查水冷装置是否开启） 2．打开凝固点测定仪电源开关。（在仪器背板左下方） 3．打开电脑，双击凝固点测量软件图标（ngd1-1）启动测量系统，进入界面后点击“启动实验”进入操作界面。 4．在操作界面上，将搅拌速率设定为550 r/min，打开搅拌开关。将制冷模式开关调至自动，设定水浴温度为3.45℃，制冷系统开始工作。 实验步骤 一、准备： 一、准备： 实验步骤 5．清洗样品管、磁子及温度探头并用电吹风吹干（吹干前每次用1mL丙酮润洗两次，注意勿将测温探头与其它电器金属部分接触以防损坏）。量取30mL溶剂（环己烷）置于样品管中并准确称重。安装好温度探头（测量探头不能贴壁，阻凝温度控制探头应贴壁）。（如果溶液已经配置好，则溶剂不需称重。） 二、测量： （一）溶剂凝固点的粗测，以及阻凝温度和散热补偿启动温度的选择。 1．将样品管放入加热套管中，“阻凝温度” 开关置于“自动”和“散热补偿”开关置于“手动”位置，观察步冷曲线。 2．当样品温度降至7.5℃时点击“重新实验”按钮，然后点击“保存曲线”按钮，当系统提示是否改变实验编号时点击“改变”，并输入实验学生姓名，点击“确定”。以后再次保存数据时，实验编号不再改变。 3．当样品温度降至最低并回升至稳定值（6.7℃左右）后，此值即为溶剂凝固点的粗测值，以粗测值加1.5℃左右(保证样品不在样品管器壁上结晶为准。)作为阻凝温度的设定值，然后将“散热补偿模式”开关置于“自动”位置。点击“加热线圈1”按钮，使样品温度回升0.5-1℃（“停止变化量”用于控制升温幅度，当系统观察到本次采集到的温度值与上一次采集到的温度值之差大于设定的停止变化量时，系统自动停止加热）。 二、测量： （一）溶剂凝固点的粗测，以及阻凝温度和散热补偿启动温度的选择。 （二）溶剂凝固点的精确测定，以及散热补偿电流的选择。 观察步冷曲线，将“补偿电流”设为190mA，当样品温度降低至最低并回升至稳定值后（即出现平台），此温度即为溶剂的准确凝固点，以凝固点与曲线的最低点的平均值作为散热补偿启动温度的设定值，点击“加热线圈1”按钮，使样品温度回升0.5-1℃，然后将“散热补偿”模式开关指向自动，进行平行测量（平行测量不再调节补偿电流），反复操作得到三个平行结果，平行结果之间的偏差保持在±0.003℃以内。 二、测量： （三）溶液凝固点的粗测。 1．将水浴温度调至2.45℃，散热补偿启动模式开关指向手动并设置“散热补偿电流”的值在140-170mA范围内。 2．在样品管溶剂中加入已称量好的溶质（萘）0.150g左右（称前压片，并准确称重，若溶液已配制好，则直接加入30mL即可